Tài liệu TCVN 5367-91 pdf

Dung djch thiéc II clorua được điều chế như sau Cho ăn mòn nguội 20g thiếc nguyên chất đã nghiền thanh hạt nhỏ voi 100 ml axit clohydric đệm đặc P20 = 1,19 g/ml.. Natri hydroxyt, dung đ

š TIỂU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5367-1991 (ISO 6634-1982)

RAU QUA VA CAG SAN PHAM TU RAU QUA xKC DINH

HAM LUCNG ASEN Phương phấp quang phổ bac Dietyldithiocacbamat

FF da _=~

Visi’ Yom

cua 7

q:°

ee wares +

HÀ NỘI

LOI NOI DAU

TOVN 5367-1991 phu hop voi ISO 6634-1982

TCVN 5267~1991 do Trung tâm Tiêu chuần-Ðo lường-GChất lương tì vực 1 biên soạn, mồng cục Tiêu chuần = Đo lường = Chất *EgES

định số 342/QĐ ngày 11 thống 6 năm 1991.

TIEU CHUAN VIET NAM

TCV 5367-199"

+ —

~

4

3 - # # > ange a

Xác định hàm lượng Asch

Phương pháp quang phd bac dietyldithio cacbamat

Fruits, vegetables and derived | -products

Determination of arsenic content

Tiêu chuẩn này ấp đụng cho rau quả và các sản phẩm từ rau quả

quang phé bac dietyldithiocacbamat

Tiêu chuẩn nay phù hợp vớiISO 6634-1982,

1 Nguyên tắc

Phân hủy một lượng mẫu cân, khử asen (V) thành asen (T1T)bằng thiéc (II) clIorua và biển đổi asen thanh asin do tac dyng cua hydro moi sinh Hinh thanh một phức chất có màu đổ đo tác dụng cỦa asin

với bạc đietyldithjeeacbamat và việc đo quang phổ ở bước sóng 520nm

2, Dụng cụ va, thude thy

2.1 Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử phải là 1O@i tỉnh khiết phân tích được P

> ^ = `

nhất la nược có chất lượng tương đương

é.1.1 Axit sunfuric, Soo = 1,54 g/ml ;

2.1.3 Axit pecloric, 720° 1,67 g/ml ;

2.1.4, Kem mẹ plstin được chuẩn bị như sau,

te ELA 2 4 ` BH

2

TOVN 5367-1991

Chú thích: Những hạt kem không mẹ platin có thé được sử đụng nếu như sản phẩm chứng tô 1a phù hợp qua kiểm tra sơ bộ

2.105 Keli hydroxyt, dang vién;

2.1.6 Dung djch thiéc (II) clorua được điều chế như sau

Cho ăn mòn nguội 20g thiếc nguyên chất đã nghiền thanh hạt nhỏ

voi 100 ml axit clohydric đệm đặc ( P20 = 1,19 g/ml)

Bảo quan với sz co mit cua thiếc kim loại đã được cách ly

ra đo giỏi phong hydro)

2.1.7 Kali iodua, dung djch 100 g/l

2.1.8 Natri hydroxyt, dung địch thé tích chuẩn, nồng độ

(NaOH) = 1 mol/1

2.1.9 Asen, dung địch tiêu chuẩn tương ứng với 10 mg asen (V) trong một lÍt được điều chế như sau

2.1.9.1 Hoa tan trong bình dung tÍch 500 ml một lượng 264 mẹ

asen trioxyt khô, nguyên chất trong †1O m1 dung địch natri hydroxyt

(2.1.8) Oho thêm nước đến thể tích khoảng 100 m1, thêm 15 m1 dung địch axit clohydric 1 mol/l và 2 giọt brom, đun cho sôi đề đẩy brom

thêm nước cho đến vạch chuẩn 1 m1 dung địch này chứa 1 mg asen

2.1.9.2, Dùng pipet, chuyển 10 m1 đung địch (2.1.9.1.) sang binh 1000 ml Cho thêm nước cho đến vạch chuẩn

1 m1 của dung địch nay chứa 10 Me asen (V)

2.1.10 Bac đietyldithiocacbamat, dung địch tiêu chuẩn được điều chế như sau

2.1.10.1 Hoa tan 3,4 g bạc nitrat trong 200 m1 nước, lam nguội dung địch đến nhiệt a6 gan 10°C

2.1.10.2 Hoa tan 4,5g natri dietyldithiocacbamat trong 200ml

nước, lam nguội dung djch nay đến cùng nhiệt độ như nhiệt độ của dung dịch bac nitrat (2.1.10.1.)

2.1.10.3, Thêm từ từ và lắc đều dung dịch natri dietyldithio

cocbamat vào dung địch bạc nitret; đồn chất kết tủa vào một chến nung thủy tỉnh tôi độ xốp cấp P.4O, rửa với nước đã được lam nguội trước đến 1070, sau đó sấy khô đưới ấp suất giảm ở nhiệt độ xung 4

TCVN 5367-1991

1 vo + - ? rd ? a A

trong binh hút âm đưới ấp suất giảm Tinh thé nay được chứa vào chai

thủy tỉnh có nút bằng thủy tỉnh mài và để ở chỗ mát, tối

2.1.10.4, Hòa tan O,4g ephedrin-L trong khoảng 200 m1 clorofooc

thêm 0,6g tinh thé bạc đietyldithiocacbamat (2.1.10,3.), Lắc khoảng

15 đến 2O phút, lóc va cho thêm clorofooe cho đủ 250 m1

Thuốc thử này để trong chai có nút đậy kín có thể cất giữ

?

trong tủ lạnh đệ ở chỗ tối đến 2 tuần

2.1.11 Phenolphtalein, dung địch etanol 10 g/l

2.2 Thiết bị

Dụng cụ thí nghiệm thông thường và đặc biệt là:

2.2.1 Bình thốt cỗ đấy tròn, dung tich 1000 ml;

Bình thốt cổ để do thể tích, dung tích 50 và 250 m1;

_ Gốc Bese (cốc đứng thanh), dung tích 5O m1;

Pipet, dung tfch 1, 2, 5, 10, 20, va 50 ml;

Thiét bị đề xếc định asen, như thí dụ chỉ đẫn trong

hh

2,

2,

2,

2,

2

co:

.‹ Binh non dung tích 100 m1 có hệ thống ống nối ren dé

2

Lê

.2;

1.) ơ đay va co một ống co ren vit nối trên đỉnh;

4

anau 8Ozm, một đầu nối với tru (2.2.6.2.) va dau kia duce

OS Gy

PCVN 5267-1991

P15

Dir 15

[vu

04

al

| Ong xa

og 6

Ne

$22——

Binh

Rint) 1770p

Dung teh

100 ral

^“ >

_——Ø⁄Ø xú/ bot

Hình vẽ: ví dụ về thiết bị để xác định osen (2.2.6)

mew TOV Foy 19591 ag

tổ bào quang học thích hợp có chiều đài quang trình 1Ômm ;

2.é.c, Can phan tfeh

3 Tién hanh tht

3.1 Kiém tra sơ bộ thuốc thử (1)

3.1.1, Kiểm tra tính phản Ứng của kem va dung djch bee dietyl

dithiocacbamat

3.1.1.1 Lap & day try (2.2.6.2.) của thiết bị (2.2.6.) mot nút bông thủy tỉnh và cho thêm vài viên kali hydroxit (2.1.5.) đến

độ cao 6 - 8 em Lắp ống xả (2.2,6.,3.) lên trụ (2.2.6.2.)

Cầm đầu ống xả (2.2.6.3.) vao ống xủi bọt (2.2.6.4.) cd chứa

thử bằng cách đặt ống đong vào một chậu nuốc đá

3.1.1.2 DS vao binh non (2.2.6.1.) 0,5ml dung địch asen tiêu

- chuẩn (2.1.9.) và một, lượng nước vừa đủ để đạt được thể bích khoảng

(II) clorua (2.1.6.), rồi sau đỏ thêm 5m1 dung dich kali iodua

(2/1.7.) Đề nguyên 15 phút, thêm 5g kem mạ platin (2.1.4.) và

nhanh chóng nút lại bằng cách lắp trụ (2.2.6.2.) và ống xã (2.2.6.3)

Đặt bình nốn vào chậu nước lạnh và dưa toàn bộ thiết bị vào

3.1.1.2 Để cho phân img dién ra Ít nhất một.giơ Thao.ống xả (2,2.6.3.) ra Nếu cần, điều chỉnh thể tích trong ống đong đến 4 ml

bằng cách cho thêm dung địch bạc đietyldithiocacbamat (2,1.,10.),

Trộn lên,

Bằng mấy quang phổ (2.2.7), đo mức độ hấp thụ ở 520Onm cua dung địch trong ống đong, dùng dung địch bạc dietyldithiocacbamat (2.1.10)

như một dung địch chuẩn Mức độ hấp thụ phải Í% nhất là 0,12

3.1.2 Kiém tra sy khéng co m&t cua asen trong thudc thu

3010221 Chuan bj try (2.2.6.2), Ong xd (2.2.6.3) va ống xủi

3 ogt (2.2.6.4) cua thiét bj (2.2.6) gidng như xhi kiểm tra sơ bệ qui + > AF ? ~”, : r ue 2A ^ :

3 kả ¬

Sunfuric (2.1.1) va dé ngugi; sau ¢6 thém 2 giọt thiếc (TT) clorue

(1) Cac phep thử nay chỉ thực hiện khi dùag thuốc thử mới được

TCVN 5367-1991

5g kẽm mẹ pLatin (2.1.4), nhanh chóng nút kín lại bằng cách Lắp trụ

(2.2.6.2) vao ống xa (2.2.6.3), va đặt thiết bị vao chỗ tối

tiếp tục như đã mô tả ở 3.1.1.2

Mức độ hấp thụ so với mức độ hấp thụ dung địch bạc dietyditht ocacbemat được coi như một dung địch chuẩn (2.1.10) phải nhỏ - hơn

0,015,

nxit pecloric được kiểm tra bằng thử mẫu trắng (3.4)

3,2, Chuẩn bị mẫu thử

`

trộn kỹ mẫu thí nghiệm Nếu cần lấy hết hạt, thonh cứng va ruột hạt và cho phần còn lại vao mấy nghiền Trước hết lam ten cóc sản phẩm đông lạnh hoy ướp lạnh trong chậu kín và cho thêm chất lông

được hình thành trong qué trinh lam tan vao san phẩm trước khi lam

dong nhat

3.3 Lượng mẫu cân

3.3.1 San phẩm lông

Dùng pipet, cho 5O m1 mẫu thử (3.2) vào bình thất cỗ dung tích

Nếu chất long có chứa etanol thi loai etanol bằng cách đun sôi

3.3.2, Các sản phẩm nhão, rắn hoặc đõ khử nước

Cân chính xác đến O,O1g khối lượng mẫu thử (2.2) tương ưngvới

50 đến 100g sản phẩm tươi tùy theo tính chất của mẫu và đồ nó vào

hình thốt cổ dung tÍch 1000 m1 (2,2,1)

thieuw thoi gian hon va vi vay lwong mau can nen it nhat

3.4 Th mau trang

The mau trang duge tién hanh theo nhung trinh ty giống như khi

2© định nhưng thay thế lượng mầu cân bằng 50 ml nươc,

eo osen trong thudc thu dung dé phan huy

ay - ^ ?

Jot Phan huy

TCVN 5367-1991

wa ` - Ta fe x

` ` 5

tric (

) vé n€u cBn thêm vài &lọt axit pecloric

tiến hanh như đa mô ta t*ong các tiêu chuẩn hiện hanh,

- ⁄ mT^

“ ¬ z `

on ` “ ^

ak e “

v

_3.6, Chuẩn độ axit của cung địch

Dùng pipét chuyén 2 mi dụng địch thu nhận được ở (3,5) Sang cốc đốt (232.3), pha thêm vài mililit nước và chuẩn độ bằng

dung dich natri hydroxit (2.1.8) voi 2 giọt phenolphthalein (2.,1.11)-

Nong độ (Œ) của axit sunfuric trong dung địch nhận được.Ở 2.5,

hydroxit (2.1.8) đã sử dụng hay biểu thị theo mililit axit sunfurie

( P20 = 1,84 g/ml) trong 100 mi dung địch

1 Chuẩn bị trụ (2.2.6.2), ống xã (2.2.6.3) và ống xủi bọt

(ene .4) ofa thiét bj (2.2.6) giống như đã mô tả ở 2.1.1.1,

Z«7.2 ĐỒ vào bình nón (2.2.6.1) một thể tích V dung địch đã

tio: “Leo phwong trinh

5 x 100

C

Khi cần thi thêm để có được chừng 4O m1 nước ĐỀ nguội

Thêm

ọt dung địch thiếc (II) elorua (2.1.6) và 5 m1 dung

, ` LA 3

` +? Z.-

) Vaoc chết chúa trong binh thót cổ (2.2.6.1) Khanh chong nut

ì nm 4 3 % tee 7 “ : yD oo Z ¬ ` ? r

` Xà

=} 4 A+ Wo tron ¬ 2 _

` + ‘ ⁄ av ` `

⁄ ˆ a

? 7 ˆ

lens,

zm

TCVN 5367-1991

chinh thé tich trong Sng xi bet dén 4 ml voi dung dich bac dietyl

dithiocecbamat (2.1.10) durig phd quang kế (2,2,7) đo mức độ hấp thụ

ở 520 mm của dung địch nhận được, sử dụng dung địch thử mẫu tring (3.4) hay dung djch bec dietyldithiocacbamat (2.1.10) nhu mét dung

địch chuẩn tùy từng trường hợp

3,8, Đồ thị chuẩn

Tiến hành như đã mô tả ở 3.1, dùng 0,5-1-1 _ và 2 m1 dung dich sen biêu chuẩn (2.1.9.2) twong ung voi 5-10-15 va 20 Le asen va ve

4 Tính kết quả

4.1 Phương phấp tính và công thức

4.1.1 San phẩm lỏng

Hàm lượng asen (X), tính bằng miligam trong 1 1ft séu phẩm, đã thu nhận được tính bằng:

từ đồ thị chia độ và, tương ứng với mức độ hấp thụ đã do được ở 3.7.2,

V: Là thể tích, tính bằng mililit, dung dịch lấy aé

xác định % 3.7.2

4.1.2 Céc san phẩm nhão, rắn hay đã khử nuốớc

Hồm lượng asen (X), tính bằng miligam, trong 1 kg san phim aa

thu nhận được bằng

frong do, Mo 1à khối lượng, tính bằng gam, của lượng cân

(3.3.2);

hiv dG thị chia độ va tương ung với mức độ hấp thụ da do được o 3 7.3;

V là thể tích, tính bằng mililit, cla dung địch dã

lấy đề rác định ở 3.7.2,

sot dén yéu chu nay khi tinh todn

10

TCVN 5267-1991

có SONZ ACL ASy XẦA TM sa ` I6 Tle > nheau do cung mdét người tiến hành, trên cùng + : ` AG

Trong biên bản thủ phải nêu rõ phương phap đa sử dụng và két

dwig va bất ky những điều xiện

trong

su

shao tac nao không được quy định tiêu chuận nay hay được coi như là tùy y ap dụng cung như bất

ky tinh huống nao đó có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm,

nhận biết một cách đầy đủ về mẫu thử,

TCOVN 5367-1991

Phụ lục

Tai liệu tham khảo

I15O 5515, đau quả va các san phẩm từ rau qua

Phần hủy chất hữu cơ trước khi phân tích

rouwvong pnap wot

df