Phân tích nhiệt trọng lượng lưu biến

Các phương pháp phân tích kỹ thuật vật lý trong công nghệ thực phẩmPhân tích nhiệt là thuật ngữ được sử dụng để mô tả các kỹ thuật phân tích mà trong đó các tính chất vật lý, hóa học của mẫu được đo như những hàm của nhiệt độ. Nhiệt độ của mẫu được kiểm soát theo một chương trình định sẵn.Các quá trình chế biến (hấp, rang, thanh trùng, khử trùng, đông lạnh và nấu chín) thực phẩm trong quá trình chế biến, phân phối và chuẩn bị ➡ Những thay đổi về đặc tính hóa lý và đặc tính của các thành phần chính trong thực phẩm ➡ Ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm2.Thiết bị phân tích nhiệt:Cung cấp thông tin chính xác về cấu trúc và chất lượng của nguyên liệu ban đầusản phẩm1.Ứng dụng trong quản lý chất lượng, phát triển sản phẩm mới và nghiên cứu nguyên liệu mới, công thức và độ ổn định khi bảo quản sản phẩm1.

KỸ THU T PHÂN TÍCH NHI T TR NG L Ậ Ệ Ọ ƯỢ NG

(TGA) &

Let’s start with the first set of slides

Là thu t ng đ ậ ữ ượ c s d ng đ mô t các kỹ thu t phân tích mà trong đó các tính ch t v t lý, hóa h c c a m u đ ử ụ ể ả ậ ấ ậ ọ ủ ẫ ượ c đo nh ư

nh ng hàm c a nhi t đ Nhi t đ c a m u đ ữ ủ ệ ộ ệ ộ ủ ẫ ượ c ki m soát theo m t ch ể ộ ươ ng trình đ nh s n ị ẵ [1][2]

Đ nh nghĩa phân tích nhi t (TA) ị ệ

Phân tích nhi t (TA) ệ

▷ Cung c p thông tin chính xác v c u trúc và ch t l ấ ề ấ ấ ượ ng c a nguyên li u ban đ u/s n ph m ủ ệ ầ ả ẩ [1].

▷ Ứ ng d ng trong qu n lý ch t l ụ ả ấ ượ ng, phát tri n s n ph m m i và nghiên c u nguyên li u m i, công th c và đ n đ nh khi b o ể ả ẩ ớ ứ ệ ớ ứ ộ ổ ị ả

Phân tích nhi t (TA) ệ

Phân tích nhi t tr ng l ệ ọ ượ ng (TGA)

Là ph ươ ng pháp phân tích trong đó kh i l ố ượ ng c a m t ch t đ ủ ộ ấ ượ c theo dõi

nh m t hàm c a nhi t đ hay th i gian khi m u th đ ư ộ ủ ệ ộ ờ ẫ ử ượ c kh o sát trong ả

m t ch ộ ươ ng trình mà nhi t đ và môi tr ệ ộ ườ ng khí quy n đ ể ượ c ki m soát ể [3].

Nguyên t c ắ

▷ Trong phân tích nhi t tr ng l ệ ọ ượ ng, m u đ ẫ ượ c làm nóng trong môi tr ườ ng khí quy n (không khí, N ể 2, CO2, He, Ar…)

đ ượ c ki m soát ể

▷ Nh ng thay đ i v kh i l ữ ổ ề ố ượ ng đ ượ c ghi l i liên t c nh m t hàm c a nhi t đ t i các kho ng th i gian khác nhau ạ ụ ư ộ ủ ệ ộ ạ ả ờ

(constant heating rate).

▷ Gi n đ c a s thay đ i kh i l ả ồ ủ ự ổ ố ượ ng theo nhi t đ đ ệ ộ ượ ọ c g i là đ ườ ng cong nhi t tr ng l ệ ọ ượ ng hay gi n đ nhi t, đây là ả ồ ệ

nguyên t c c b n c a TGA ắ ơ ả ủ

Kỹ thu t phân tích TGA ậ d a trên c s ghi l i liên t c s thay đ i kh i l ự ơ ở ạ ụ ự ổ ố ượ ng c a m u trong quá trình gia nhi t/làm l nh ủ ẫ ệ ạ TGA giúp xác đ nh đ b n nhi t và nh n bi t s bi n đ i v v t lý hay hóa h c liên quan đ n s thay đ i kh i l ị ộ ề ệ ậ ế ự ế ổ ề ậ ọ ế ự ổ ố ượ ng.

- Quá trình phân h y: ph n ng phá v các liên k t ủ ả ứ ỡ ế

- Ph n ng khí (t ả ứ ươ ng tác gi a m u v i các khí trong môi ữ ẫ ớ

tr ườ ng)

- H p th hóa h c (s ăn mòn) ấ ụ ọ ự

T ng quan ổ

 M u có th đ ẫ ể ượ c đo trong đi u ki n ề ệ nhi t đ v i ệ ộ ớ t c đ gia nhi t không thay đ i ố ộ ệ ổ ( dynamic measurement ) ho c đo ặ ở nhi t đ ệ ộ không thay đ i ổ ( isothermal measurement ).

• Nghiên c u kh năng ăn mòn (ví d : quá trình oxy hóa hay ph n ng v i khí trong môi tr ứ ả ụ ả ứ ớ ườ ng)

• Nghiên c u quá trình đ ng h c (t c đ ph n ng, năng l ứ ộ ọ ố ộ ả ứ ượ ng ho t hóa) ạ

What TGA can tell you:

Gi n đ phân tích TGA ả ồ

• D li u thu th p đ ữ ệ ậ ượ ừ c t ph n ng nhi t đ ả ứ ệ ượ ổ c t ng h p thành bi u đ ợ ể ồ kh i ố

l ượ ng trên tr c y ụ so v i ớ nhi t đ /th i gian ệ ộ ờ trên tr c x ụ

• Bi u đ này đ ể ồ ượ ọ c g i là đ ườ ng cong TGA.

• Đ ườ ng cong TGA đ ượ c bi u di n t trái sang ph i Đ ể ễ ừ ả ườ ng cong nhi t TGA ệ

gi m d n cho th y s gi m tr ng l ả ầ ấ ự ả ọ ượ ng đã x y ra ả

Kh i lố ượng gi m do quá trình bay h i, phân h y….ả ơ ủ Kh i lố ượng tăng do quá trình oxy hóa, h p thấ ụ

Đ ườ ng cong TGA

• A: không có s thay đ i kh i l ự ổ ố ượ ng nhi t đ phân tích Nguyên nhân có th do đ b n nhi t c a m u cao ở ệ ộ ể ộ ề ệ ủ ẫ

h n nhi t đ kh o sát ơ ệ ộ ả

• B : th hi n kh i l ể ệ ố ượ ng m t đi sau đó không thay đ i Đây là k t qu c a các quá trình nh s y khô (drying), ấ ổ ế ả ủ ư ấ các h p ch t d bay h i và gi i h p ợ ấ ễ ơ ả ấ

• C: th hi n giai đo n gi m kh i l ể ệ ạ ả ố ượ ng do s phân h y ự ủ

• D: m u b gi m kh i l ẫ ị ả ố ượ ng do tr i qua quá trình phân h y nhi u giai đo n ả ủ ề ạ

• E: T ươ ng t D nh ng do t c đ gia nhi t nhanh h n ho c do không có ch t trung gian n đ nh ự ư ố ộ ệ ơ ặ ấ ổ ị

• F: s tăng kh i l ự ố ượ ng m u do các ph n ng oxy hóa b m t trong môi tr ẫ ả ứ ề ặ ườ ng khí quy n ể

• G: s gia tăng kh i l ự ố ượ ng do quá trình oxy hóa sau đó gi m kh i l ả ố ượ ng khi nhi t đ tăng d n đ n quá trình ệ ộ ẫ ế phân h y x y ra ủ ả

 Tr ườ ng h p m t kho ng nhi t đ nào đó có hai hay nhi u quá trình x y ợ ở ộ ả ệ ộ ề ả

ra đ ng th i ồ ờ ➡ thay đ i kh i l ổ ố ượ ng m u ẫ

 Đ th TG ch đo đ ồ ị ỉ ượ ổ c t ng kh i l ố ượ ng m t đi c a các quá trình x y ra Đ ấ ủ ả ể

bi t kh i l ế ố ượ ng gi m c a các quá trình riêng bi t thì s d ng ả ủ ệ ử ụ derivative

curve.

 Đ ườ ng cong DTG:

• Là đ ườ ng đ o hàm b c nh t c a đ ạ ậ ấ ủ ườ ng cong TGA theo th i gian ho c nhi t ờ ặ ệ

đ đ xác đ nh t c đ thay đ i kh i l ộ ể ị ố ộ ổ ố ượ ng m u đo ẫ

• Di n tích d ệ ướ ườ i đ ng cong DTG t ươ ng ng v i kh i l ứ ớ ố ượ ng m t đi ấ

• V trí đ nh (peak) ch ra n i kh i l ị ỉ ỉ ơ ố ượ ng gi m nhanh nh t ả ấ

 Tr ườ ng h p m t kho ng nhi t đ nào đó có hai hay nhi u quá trình x y ợ ở ộ ả ệ ộ ề ả

ra đ ng th i ồ ờ ➡ thay đ i kh i l ổ ố ượ ng m u ẫ

 Đ th TG ch đo đ ồ ị ỉ ượ ổ c t ng kh i l ố ượ ng m t đi c a các quá trình x y ra Đ ấ ủ ả ể

bi t kh i l ế ố ượ ng gi m c a các quá trình riêng bi t thì s d ng ả ủ ệ ử ụ derivative

curve.

 Đ ườ ng cong DTG:

• Là đ ườ ng đ o hàm b c nh t c a đ ạ ậ ấ ủ ườ ng cong TGA theo th i gian ho c nhi t ờ ặ ệ

đ đ xác đ nh t c đ thay đ i kh i l ộ ể ị ố ộ ổ ố ượ ng m u đo ẫ

• Di n tích d ệ ướ ườ i đ ng cong DTG t ươ ng ng v i kh i l ứ ớ ố ượ ng m t đi ấ

• V trí đ nh (peak) ch ra n i kh i l ị ỉ ỉ ơ ố ượ ng gi m nhanh nh t ả ấ

Đ ườ ng cong DTG (derivative curve)

 Công th c tính %kh i l ứ ố ượ ng m t đi ấ

%weight loss =

 Công th c tính kh i l ứ ố ượ ng khí m t đi ấ

Thi t b TGA ế ị

 Thi t b TGA đ ế ị ượ c thi t k r t đ c bi t và r t nh y đ đo s thay đ i ế ế ấ ặ ệ ấ ạ ể ự ổ

kh i l ố ượ ng khi m u đ ẫ ượ c làm nóng t nhi t đ phòng đ n 1000 ừ ệ ộ ế oC

ho c h n M t c p nhi t đ ặ ơ ộ ặ ệ ượ c đ t g n m u đ liên t c ghi l i nhi t ặ ầ ẫ ể ụ ạ ệ

đ khi có s thay đ i kh i l ộ ự ổ ố ượ ng [1]

 Môi tr ườ ng trong bu ng m u có th đ ồ ẫ ể ượ c b m đ y khí tr (nh nit , ơ ầ ơ ư ơ

heli) ho c s d ng không khí/oxy đ kh o sát đ b n c a m u trong ặ ử ụ ể ả ộ ề ủ ẫ

môi tr ườ ng oxy hóa [1

 Cân vi l ượ ng đi n t ệ ử

- M c đích chính ụ : ghi l i nh ng thay đ i liên quan đ n kh i l ạ ữ ổ ế ố ượ ng m u ẫ

- Cân vi l ượ ng đi n t lý t ệ ử ưở ng ph i đáp ng các yêu c u sau: ả ứ ầ

 S thay đ i kh i l ự ổ ố ượ ng m u đ ẫ ượ c ghi l i chính xác trong các đi u ki n khí quy n cũng nh nhi t đ khác nhau ạ ề ệ ể ư ệ ộ

 Các tín hi u đi n t ph i đ ệ ệ ử ả ượ c cung c p m t cách thích h p đ ghi l i chính xác s thay đ i kh i l ấ ộ ợ ể ạ ự ổ ố ượ ng.

 Các tín hi u đi n t ph i cung c p s thay đ i kh i l ệ ệ ử ả ấ ự ổ ố ượ ng m t cách nhanh chóng và t c thì ộ ứ

 C n có s s p x p đ đi u ch nh kh i l ầ ự ắ ế ể ề ỉ ố ượ ng t đ ng ự ộ

 Ph i đ m b o đ n đ nh v c h c và đi n t cao ả ả ả ộ ổ ị ề ơ ọ ệ ử

 Không b nh h ị ả ưở ng do s rung đ ng ự ộ

 Vân hành đ n gi n và linh ho t ơ ả ạ

Deflection type balance

lượng

Lo i xo n c: lò xo co l i ho c kéo ạ ắ ố ạ ặgiãn liên quan đ n s thay đ i kh i ế ự ổ ố

lượng

Deflection type balance

Cantilever beam type: m u đẫ ược đ t m t đ u ặ ở ộ ầ

và đ u còn l i đầ ạ ược c đ nh Trong quá trình ố ịthay đ i kh i lổ ố ượng, đ l ch xu t hi n.ộ ệ ấ ệ

Cantilever beam type: m u đẫ ược đ t m t đ u ặ ở ộ ầ

và đ u còn l i đầ ạ ược c đ nh Trong quá trình ố ịthay đ i kh i lổ ố ượng, đ l ch xu t hi n.ộ ệ ấ ệ

Lo i dây xo n: cán cân đạ ắ ượ ắc g n vào dây xo n ắ

c ng – tr c c a cân Đ l ch c a cân tứ ụ ủ ộ ệ ủ ương

ng v i s thay đ i kh i l ng

ứ ớ ự ổ ố ượ

Lo i dây xo n: cán cân đạ ắ ượ ắc g n vào dây xo n ắ

c ng – tr c c a cân Đ l ch c a cân tứ ụ ủ ộ ệ ủ ương

ng v i s thay đ i kh i l ng

Null-point type balance

• Cán cân cân b ng t i đi m zero hay v trí “null” ằ ạ ể ị

• Cân có b c m bi n giúp phát hi n s sai l ch kh i đi m “null” ộ ả ế ệ ự ệ ỏ ể

• M t l c ph c h i b ng c h c hay dòng đi n tác d ng lên cán cân đ khôi ộ ự ụ ồ ằ ơ ọ ệ ụ ể

ph c v đi m zero ụ ề ể

• S thay đ i tr ng l ự ổ ọ ượ ng t l thu n v i l c h i ph c ỷ ệ ậ ớ ự ồ ụ

 N i đ ng m u ơ ự ẫ

• Chén nung đ ượ ắ c g n v i cân vi l ớ ượ ng đi n t ệ ử

• V t li u đ ậ ệ ượ c dùng làm chén nung: nhôm, b ch kim, th ch anh, thép không g , th y tinh và than chì ạ ạ ỉ ủ

• L a ch n chén nung ph thu c vào ph m vi nhi t đ c n kh o sát Tuy nhiên, đ b n nhi t c n cao h n t i thi u 100 ự ọ ụ ộ ạ ệ ộ ầ ả ộ ề ệ ầ ơ ố ể oC so v i đi u ki n nhi t đ ớ ề ệ ệ ộ thí nghi m ệ

• Ngoài ra, đ d n nhi t, hình d ng c a chén nung c n đ ộ ẫ ệ ạ ủ ầ ượ c xem xét

• M u d ng b t th ẫ ạ ộ ườ ng s d ng chén nung d ng đĩa, ph ng (flat crucibles) Trong khi m u d ng l ng đ ử ụ ạ ẳ ẫ ạ ỏ ượ c đ ng trong chén nung có vách (walled ự crucibles).

 Lò nung

• Lò nung ph i t o vùng đ ng nh t nhi t đ v i m u và chén nung D dàng ả ạ ồ ấ ệ ộ ớ ẫ ễ

đ t đ ạ ượ c khi có m u và chén đ ng m u nh ẫ ự ẫ ỏ

• Nhi t đ c a lò không đ ệ ộ ủ ượ c gây nh h ả ưở ng đ n c ch cân b ng Các vách ế ơ ế ằ

ngăn đ ượ c đ t gi a hai bên đ gi m truy n nhi t ặ ữ ể ả ề ệ

• T c đ làm mát và làm nóng nhanh chóng Kh năng làm mát nhanh h u ố ộ ả ữ

ích đ gi m nhi t đ nhanh khi ch y nhi u m u ể ả ệ ộ ạ ề ẫ

• L p ph trên lò nung ph i tr m i nhi t đ phân tích ớ ủ ả ơ ở ọ ệ ộ

• V trí c a lò nung v i cân cân b ng nh h ị ủ ớ ằ ả ưở ng đ n ch t l ế ấ ượ ng phân tích

Position of furnace with respect to (a) spring type and (b)

beam type balances

 Thermocouple

• Nhi t đ trong lò nung đ ệ ộ ượ c đo b ng c p nhi t đi n – thermocouple ằ ặ ệ ệ

• C u t o c a nó bao g m hai dây kim lo i khác nhau đ ấ ạ ủ ồ ạ ượ c n i l i v i nhau đ t o ra s c đi n đ ng hay đi n áp thay đ i theo nhi t đ c a m i ố ạ ớ ể ạ ứ ệ ộ ệ ổ ệ ộ ủ ố

n i Nhi u lo i v t li u khác nhau đ ố ề ạ ậ ệ ượ ử ụ c s d ng đ ch t o c p nhi t đi n: ể ế ạ ặ ệ ệ

- Chromal và alumel đ ượ ử ụ c s d ng làm c p nhi t đi n đ đo các đi u ki n nhi t đ d ặ ệ ệ ể ề ệ ệ ộ ướ i 1100°C

- Nhi t đ trên 1100°C, v t li u vonfram đ ệ ộ ậ ệ ượ ử ụ c s d ng đ ch t o c p nhi t đi n ể ế ạ ặ ệ ệ

• V trí đ t c p nhi t đi n đóng vai trò chi ph i cho phép đo chính xác trong quá trình phân tích ị ặ ặ ệ ệ ố

 H th ng khí ệ ố

M u có th đ ẫ ể ượ c phân tích trong môi tr ườ ng không khí oxy hóa , tr ho c kh ơ ặ ử

 Môi trường oxy hóa nh không khí, Oư 2, đ t cháy v t li u h u c và oxy hóa kim lo i.ố ậ ệ ữ ơ ạ

 Môi trường tr nh Ar, He, Nơ ư 2.

 M t s trộ ố ường h p, l a ch n khí ph n ng v i m u Có th là Hợ ự ọ ả ứ ớ ẫ ể 2 đ kh oxit thành kim lo i ho c COể ử ạ ặ 2.

Khí quy n tr ng thái tĩnh (static) ho c dòng ch y (flowing) d ng dòng ch y có nh ng u th sau: ể ở ạ ặ ả Ở ạ ả ữ ư ế

 Gi m s ng ng t c a các ch t t o thành do các ph n ng trên b ph n làm l nh c a cân.ả ự ư ụ ủ ấ ạ ả ứ ộ ậ ạ ủ

 Lo i b s n ph m ăn mòn.ạ ỏ ả ẩ

 Gi m ph n ng th c p.ả ả ứ ứ ấ

 Temperature programmer

 B l p trình nhi t đ đ ộ ậ ệ ộ ượ ử ụ c s d ng đ ki m soát t c đ gia nhi t khi nhi t đ có xu h ể ể ố ộ ệ ệ ộ ướ ng tăng trong quá trình phân tích

 T c đ gia nhi t đ ố ộ ệ ượ c tùy ch nh đ đ ỉ ể ượ c ghi l i b ng đ /phút theo thang Kelvin ho c đ C ạ ằ ộ ặ ộ

 T c đ làm nóng ho c làm l nh có th đ ố ộ ặ ạ ể ượ c coi là không đ i khi đ ổ ườ ng cong nhi t đ so v i th i gian d ệ ộ ớ ờ ườ ng nh là tuy n tính ư ế

 H th ng máy tính ệ ố

 Cho phép đi u khi n thi t b , thu th p và x lý d li u ề ể ế ị ậ ử ữ ệ

Các y u t nh h ế ố ả ưở ng đ n TGA ế

Lực nổi và sự giãn nở nhiệt - Buoyancy and thermal expansion Tốc độ gia nhiệt –

Heating rate

Sự hỗn loạn trong khí quyển - Atmospheric turbulence Khả năng dẫn nhiệt –

Thermal conductivity

Sự ngưng tụ và các phản ứng - Condensation and reaction Enthalpy của quá trình

Lực tĩnh điện và từ trường - Electrostatic and magnetic forces Vị trí sắp xếp của mẫu-lò nung-cảm biến

Các y u t nh h ế ố ả ưở ng

• L c n i – Buoyancy ự ổ là m t l c hộ ự ướng lên trên m u đẫ ượ ạc t o ra b i b u khí quy n xung quanh, gây nh hở ầ ể ả ưởng đ n kh i lế ố ượng c a ủ

m u trong quá trình thí nghi m TGA.ẫ ệ

• Hi n tệ ượng x y ra khi kh i lả ố ượng riêng c a không khí trong tr ng thái cân b ng gi m khi nhi t đ tăng d n ủ ạ ằ ả ệ ộ ầ ➡tăng kh i lố ượng m u.ẫ

• L c n i ph thu c vào th tích m u, n i đ ng m u và kh i lự ổ ụ ộ ể ẫ ơ ự ẫ ố ượng riêng c a khí quy n.ủ ể

• Ảnh h ng c a l c n i th hi n rõ ràng khi b t đ u phân đo n gia nhi t hay khi môi trưở ủ ự ổ ể ệ ắ ầ ạ ệ ường khí quy n bi n đ i (vd: t Nể ế ổ ừ 2 sang không

khí), do s khác bi t v các đ c tính c a khí nh m t đ và t c đ dòng ch y.ự ệ ề ặ ủ ư ậ ộ ố ộ ả

Các y u t nh h ế ố ả ưở ng

 M t s v n đ do nhi t đ thay đ i liên quan đ n s giãn n nhi t - thermal expansion c a các b ộ ố ấ ề ệ ộ ổ ế ự ở ệ ủ ộ

phân cân b ng nhi t S giãn n không đ ng đ u c a cán cân b ng sẽ gây sai l ch tín hi u v s ằ ệ ự ở ồ ề ủ ằ ệ ệ ề ự

thay đ i kh i lổ ố ượng và baseline Do đó, gi a lò nung và cân đữ ược đ t vách ngăn đ gi m các dòng ặ ể ả

đ i l u nhi t có th gây nhi u lo n đ n phép đo kh i lố ư ệ ể ễ ạ ế ố ượng và làm nóng khoang cân b ng.ằ

 Vi c t i u hóa mô hình dòng ch y khí quy n và vách ngăn là r t quan tr ng đ gi m s nhi u ệ ố ư ả ể ấ ọ ể ả ự ễ

nhi t và đ rung khi đo kh i lệ ộ ố ượng m u L a ch n thi t b TGA thích h p cho m u phân tích ẫ ự ọ ế ị ợ ẫ

 M t s ch t d bay h i độ ố ấ ễ ơ ượ ạc t o thành b i các ph n ng có th ng ng t trên ph n làm mát c a lò ở ả ứ ể ư ụ ầ ủ

nung Vì v y, có th s d ng dòng ch y khí đ tránh tình tr ng này.ậ ể ử ụ ả ể ạ

 Instrumental factors

 Sample characteristics

▷ M c đích thí nghi m: ụ ệ

Phân tích nhi t tr ng l ệ ọ ượ ng dark chocolate

Phân tích nhi t tr ng l ệ ọ ượ ng dark chocolate

• Chocolate đen là s n ph m có k t c u ph c t p g m kho ng 70% các thành ph n r n m n ả ẩ ế ấ ứ ạ ồ ả ầ ắ ị(tinh th để ường và thành ph n cacao) đầ ược bao b c trong pha béo (b cacao) ọ ơ

• Phép đo TGA và DTG được đ xu t nh m t phề ấ ư ộ ương pháp nhanh, r và nh y đ xác đ nh các ẻ ạ ể ịthành ph n c a chocolate đen và xác đ nh ph n trăm cacao do nhà s n xu t công b ho c đ ầ ủ ị ầ ả ấ ố ặ ể

ki m tra trong chu trình s n xu t.ể ả ấ

▷ Ph ươ ng pháp

 Nguyên li u: ệ m u bao g m 5 m u 40% cacao (40%-C chocolate), hai m u 47% cacao (47%-C chocolate), năm m u 70% cacao (70%-C chocolate), 1 m u ẫ ồ ẫ ẫ ẫ ẫ85% ca cao (85%-C chocolate), 1 m u 99% cacao (99%-C chocolate), ba lo i đẫ ạ ường khác nhau (S), ba lo i rạ ượu ca cao khác nhau (CL) và b n lo i b ca cao ố ạ ơkhác nhau (CB)

 Thi t b : ế ị

• Thi t b phân tích nhi t Perkin Elmer TG7 (kho ng 20 – 1000ế ị ệ ả oC)

• Môi trường khí quy n là Nể 2 tinh khi t ho c không khí, v i t c đ dòng ch y là 100 ế ặ ớ ố ộ ả

ml.min-1

• T c đ gia nhi t thay đ i trong kho ng 5 –40ố ộ ệ ổ ả oC.min-1

Phân tích nhi t tr ng l ệ ọ ượ ng dark chocolate

Phân tích nhi t tr ng l ệ ọ ượ ng dark chocolate

▷ K t qu ế ả

Phân tích nhi t tr ng l ệ ọ ượ ng dark chocolate

Phân tích nhi t tr ng l ệ ọ ượ ng dark chocolate

• Th c hi n phân tích TG và DTG v i các m u chocolate ự ệ ớ ẫ

• Các thí nghi m đệ ượ ặ ạc l p l i cho m c chênh l ch dứ ệ ưới 2% luôn cho k t qu t t ế ả ố

nh t M i m u đấ ỗ ẫ ược th c hi n ít nh t ba thí nghi m nh ng v i các m u có s ự ệ ấ ệ ư ớ ẫ ựchênh l ch cao h n 0.5% thì có th th c hi n 5 hay 6 thí nghi m.ệ ơ ể ự ệ ệ

• Phân tích nhi t tr ng lệ ọ ượng c a m u chocolate 70% đủ ẫ ược th hi n Hình 1 ể ệ ởtrong môi trường N2 Có ba giai đo n chính: kho ng nhi t đ 20 - 210ạ ả ệ ộ oC, 210 - 340oC và 340 -750oC

Fig1 TG and DTG curves of a representative 70 % cocoa declared chocolate Heating rate:

10oC.min-1 Nitrogen flow rate at 100 mL.min-1