NGHIÊN cứu tối ưu hóa QUY TRÌNH OXY hóa TINH bột hạt mít BẰNG một số tác NHÂN hóa học

Hiện nay, cùng với sự phát triển của nhiều công nghệ mới, việc phân tách và biếntính tinh bột từ các nguồn không phổ biến tinh bột phân tách từ hạt, củ và rễ của cácloại cây không phổ bi

-o0o -BÁO CÁO NGHIỆM THU ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH OXY HÓA TINH BỘT HẠT MÍT BẰNG MỘT SỐ TÁC NHÂN HÓA HỌC

Chủ nhiệm đề tài: Nguyễn Thị Huệ Chi

Tp HCM, tháng 05 năm 2020

BÁO CÁO NGHIỆM THU ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH OXY HÓA TINH BỘT HẠT MÍT BẰNG MỘT SỐ TÁC NHÂN HÓA HỌC

Chủ nhiệm đề tài: Nguyễn Thị Huệ Chi

Thành viên tham gia: Tô Trà Phương Dung

Huỳnh Thị Anh Thư Bùi Vương Thịnh

Đoàn Thanh Sơn

Lê Thị Hồng Thuý

CƠ QUAN CHỦ TRÌ

CƠ QUAN CHỦ QUẢN

Tp HCM, tháng 05 năm 2020

LỜI CẢM ƠN

Nghiên cứu này do trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm Thành phố Hồ Chí Minh bảo trợ và cấp kinh phí theo Hợp đồng số 153/HĐ-DCT Do đó, lời cảm ơn đầu tiên em xin gửi tới Ban giám hiệu, Ban chủ nhiệm Khoa Công nghệ Hóa học, Trung tâm thí nghiệm thực hành đã tạo điều kiện

để chúng em thực hiện đề tài của mình, giúp chúng em có một sân chơi khoa học để được trải nghiệm học đi đôi với hành.

Em xin chân trọng cảm ơn thầy Đoàn Thanh Sơn và cô Lê Thị Hồng Thúy đã hỗ trợ, khuyến khích, giúp đỡ và góp ý để

em hoàn thành đề tài này.

Em rất mong nhận được những góp ý quý báu từ quý thầy

cô và các bạn để đề tài được hoàn thiện hơn.

Tp Hồ Chí Minh, ngày 30 tháng 05 năm 2020

Đại diện nhóm nghiên cứu

Nguyễn Thị Huệ Chi

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN i

MỤC LỤC ii

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT vi

DANH MỤC HÌNH vii

DANH MỤC BẢNG viii

LỜI MỞ ĐẦU x

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN 2

1.1 Tổng quan về nguyên liệu 2

1.1.1 Nguồn gốc, giá trị dinh dưỡng của quả mít 2

1.1.2 Vùng nguyên liệu và sản lượng 3

1.1.3 Thu hoạch và bảo quản 4

1.1.4 Thành phần hóa học của hạt mít 5

1.2 Tổng quan về tinh bột 6

1.2.1 Giới thiệu chung về tinh bột 6

1.2.2 Cấu tạo tinh bột 9

1.2.3 Các tính chất của tinh bột 10

1.2.4 Một số phản ứng tiêu biểu của tinh bột 12

1.2.4.1 Phản ứng thủy phân 12

1.3 Tinh bột biến tính 14

1.3.1 Biến tính bằng phương pháp vật lý 14

1.3.2 Biến tính bằng enzyme 15

1.3.3 Biến tính bằng phương pháp hóa học 15

1.3.4 Tinh bột oxy hóa 18

1.4 Tình hình sản xuất và sử dụng tinh bột biến tính trong nước và thế giới 20

1.4.1 Tình hình sản xuất và sử dụng tinh bột biến tính trong nước 20

1.4.2 Tình hình sản xuất và sử dụng tinh bột biến tính trên thế giới 21

CHƯƠNG 2 CƠ SỞ THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 23

2.1 Đối tượng nghiên cứu 23

2.2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 23

2.2.1 Hóa chất 23

2.2.2 Dụng cụ, thiết bị 24

2.3 Bố trí thí nghiệm 24

2.3.1 Tách và thu hồi tinh bột hạt mít 24

2.3.2 Xây dựng quy trình oxy hóa tinh bột hạt mít 25

2.3.3 Các bước thực nghiệm biến tính tinh bột hạt mít 26

2.3.4 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình oxy hóa tinh bột hạt mít 26

2.3.5 Phương pháp phân tích xác định nồng độ chất oxy hoá 28

2.3.6 Phương pháp phân tích xác định thành phần chính của tinh bột 29

2.4 Phương pháp xác đặc tính hóa lý của tinh bột 34

2.4.1 Xác định khả năng trương nở và độ hòa tan 34

2.4.2 Xác định độ nhớt 35

2.4.3 Vi ảnh của các hạt tinh bột 35

2.4.4 Xác định phân bố kích thước hạt của tinh bột 35

2.4.5 Phổ hồng ngoại 35

2.4.6 Nhiễu xạ tia X 35

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 36

3.1 Tách và thu hồi tinh bột từ hạt mít 36

3.1.1 Quy trình tách và thu hồi tinh bột từ hạt mít 36

3.1.2 Hiệu suất tách và thu hồi tinh bột từ hạt mít 37

3.1.3 Kiểm tra một số chỉ tiêu cơ bản của hạt mít nguyên liệu và tinh bột hạt mít 38

3.2 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình oxy hóa JS bằng tác nhân NaClO 39

3.2.1 Ảnh hưởng của nồng độ chlor hoạt động 39

3.2.2 Ảnh hưởng của nồng độ huyền phù 41

3.2.3 Ảnh hưởng của pH 42

3.2.4 Ảnh hưởng của nhiệt độ 44

3.2.5 Ảnh hưởng của thời gian phản ứng 45

3.3 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình oxy hóa JS bằng tác nhân H 2 O 2 47

3.3.1 Ảnh hưởng của nồng độ H2O2 47

3.3.2 Ảnh hưởng của nồng độ huyền phù 49

3.3.3 Ảnh hưởng của pH 51

3.3.4 Ảnh hường của nhiệt độ 53

3.3.5 Ảnh hưởng của thời gian phản ứng 54

3.4 Đề xuất quy trình oxy hóa tinh bột hạt mít 56

3.4.1 Quy trình oxy hóa tinh bột hạt mít bằng NaClO 56

3.4.2 Quy trình oxy hóa tinh bột hạt mít bằng H2O2 58

3.5 Xác định một số thành cơ bản của tinh bột hạt mít oxy hóa 59

3.6 Xác định một số đặc tính hóa lý của tinh bột hạt mít oxy hóa 60

3.6.1 Phổ hồng ngoại 60

3.6.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X 61

3.6.3 Vi ảnh của tinh bột 62

3.6.4 Phân bố kích thước hạt 63

3.6.5 Độ hòa tan và trương nở của tinh bột 64

3.6.6 Độ nhớt của tinh bột 66

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 68

KẾT LUẬN 68

KIẾN NGHỊ 68

TÀI LIỆU THAM KHẢO 69

PHỤ LỤC 1 QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CHÍNH TINH BỘT 76

Phụ lục 1.1 Xác định độ ẩm 76

Phụ lục 1.2 Xác định độ tro 76

Phụ lục 1.3 Xác định hàm lượng xơ 77

Phụ lục 1.4 Xác định hàm lượng protein 78

Phụ lục 1.5 Xác định hàm lượng nhóm carboxyl 79 Phụ lục 1.6 Xác định hàm lượng nhóm carbonyl 80

PHỤ LỤC 2 KẾT QUẢ ĐO PHÂN BỐ KÍCH THƯỚC HẠT 81

6 CMS Tinh bột carboxymethyl Carboxymethyl starch

7 DSC Phân tích nhiệt vi sai Differential Scanning

Calorimetry

8 MCA Axit monochloacetic Monochloacetic acid

10 JOS Tinh bột hạt mít oxy hoá Oxidized jackfruit starch

11

JOJS Tinh bột hạt mít oxy hoá

bằng tác nhân natri hypochloride

Jackfruit starch is oxidized

by natri hypochloride

12

JOHS Tinh bột hạt mít oxy hoá

bằng tác nhân hydrogen peroxide

Jackfruit starch is oxidized

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1.1 Thành phần dinh dưỡng của quả mít 3

Bảng 1.2 Thành phần hóa học của hạt mít (trong 100g hạt) 6

Bảng 1.3 Hàm lượng tinh bột từ một số nguồn phổ biến và không phổ biến 8

Bảng 2.1 Danh mục hóa chất nghiên cứu 23

Bảng 2.2 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình oxy hóa bằng tác nhân NaClO 27

Bảng 2.3 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình oxy hóa bằng tác nhân H2O2 27

Bảng 3.1 Kết quả hiệu suất thu hồi tinh bột từ hạt mít 38

Bảng 3.2 Một số chỉ tiêu cơ bản của hạt mít nguyên liệu và tinh bột hạt mít 38

Bảng 3.3 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chlor hoạt động đến quá trình oxy hóa 39 Bảng 3.4 Ảnh hưởng của nồng độ huyền phù đến quá trình oxy hóa bằng tác nhân NaClO 41

Bảng 3.5 Ảnh hưởng của pH đến quá trình oxy hóa bằng tác nhân NaClO 43

Bảng 3.6 Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến quá trình oxy hóa bằng tác nhân NaClO .44 Bảng 3.7 Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình oxy hóa bằng tác nhân NaClO 46

Bảng 3.8 Ảnh hưởng của nồng độ H2O2 đến quá trình oxy hóa tinh bột 48

Bảng 3.9 Ảnh hưởng của nồng độ huyền phù đến quá trình oxy hóa bằng tác nhân H2O2 50

Bảng 3.10 Ảnh hưởng của pH đến quá trình oxy hóa bằng tác nhân H2O2 52

Bảng 3.11 Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến quá trình oxy hóa bằng tác nhân H2O2 53

Bảng 3.12 Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình oxy hóa bằng tác nhân H2O2 .55 Bảng 3.13 Kết quả kiểm tra một số thành phần cơ bản của JOS 59

Bảng 3.14 Kết quả xác định phân bố kích thước hạt của JS và JOS 63

Bảng 3.15 Kết quả khảo sát khả năng trương nở và độ hòa tan của JS và JOS 64

Bảng 3.16 Kết quả xác định độ nhớt của JS và JOS theo nhiệt độ 66

DANH MỤC HÌNH

Hình 1.1 Một số hình ảnh về mít 2

Hình 1.2 Công thức cấu tạo amylose 9

Hình 1.3 Công thức cấu tạo amylopectin 10

Hình 2.1 Quy trình tách và thu hồi tinh bột từ hạt mít 24

Hình 2.2 Quy trình oxy hóa tinh bột hạt mít 25

Hình 3.1 Xử lý sơ bộ hạt mít 36

Hình 3.2 Hạt mít sau khi nghiền 37

Hình 3.3 Ảnh hưởng của nồng độ chlor hoạt động đến hiệu suất, hàm lượng Cax và Can 40

Hình 3.4 Ảnh hưởng của nồng độ huyền phù đến hiệu suất oxy hóa, hàm lượng Cax và Can 42

Hình 3.5 Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất oxy hóa, hàm lượng Cax và Can 43

Hình 3.6 Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất oxy hóa, hàm lượng Cax và Can 45

Hình 3.7 Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất oxy hóa, hàm lượng Cax và Can 46

Hình 3.8 Ảnh hưởng của nồng độ oxy hóa đến hiệu suất oxy hóa, hàm lượng Cax và Can 48

Hình 3.9 Ảnh hưởng của nồng độ huyền phù đến hiệu suất oxy hóa, hàm lượng Cax và Can 50

Hình 3.10 Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất oxy hóa, hàm lượng Cax và Can 52

Hình 3.11 Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất oxy hóa, hàm lượng Cax và Can 54

Hình 3.12 Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất oxy hóa, hàm lượng Cax và Can 55

Hình 3.13 Đề xuất quy trình biến tính tinh bột hạt mít bằng tác nhân NaClO 57

Hình 3.14 Đề xuất quy trình biến tính tinh bột hạt mít bằng tác nhân H2O2 58

Hình 3.15 Phổ hồng ngoại của JS và JOS 60

Hình 3.16 Giản đồ nhiễu xạ tia X của của JS và JOS 61

Hình 3.17 Ảnh SEM của JS và JOS ở các nồng độ tác nhân khác nhau 62

Hình 3.18 Đồ thị khảo sát độ hòa tan của JS và JOS theo nhiệt độ 65

Hình 3.19 Đồ thị khảo sát khả năng trương nở của JS và JOS theo nhiệt độ 65

Hình 3.20 Đồ thị khảo sát độ nhớt của tinh bột oxy hóa theo nhiệt độ 67

LỜI MỞ ĐẦU

Tinh bột là polysaccharide được tìm thấy trong các loại hạt, quả của các loại câytrồng Tinh bột cùng với protein và chất béo là một thành phần quan trọng bậc nhấttrong chế độ dinh dưỡng của loài người cũng như các loài động vật khác Ngoài ra, tinhbột còn là một trong những nguyên liệu rẻ tiền, dễ kiếm được ứng dụng rộng rãi trongcác ngành công nghiệp giấy, dệt, thực phẩm bởi những tính chất ưu việt của nó Tuynhiên, tinh bột tự nhiên còn hạn chế về nhiều tính chất nên không đáp ứng được nhữngmục đích sử dụng trong các lĩnh vực khác nhau như không tan trong nước lạnh, mất độnhớt, giảm khả năng làm đặc sau khi nấu Do vậy, việc biến đổi cấu trúc, tính chất củatinh bột bằng các tác nhân vật lý, hóa học, enzyme để tạo ra các dẫn xuất của tinh bộtmới với những tính chất mới khác với tính chất ban đầu của tinh bột Nhờ vậy, mở rộng

và nâng cao được lĩnh vực ứng dụng và từ đó nâng cao được hiệu quả kinh tế

Hiện nay, cùng với sự phát triển của nhiều công nghệ mới, việc phân tách và biếntính tinh bột từ các nguồn không phổ biến (tinh bột phân tách từ hạt, củ và rễ của cácloại cây không phổ biến như cây họ đậu, một số loại trái cây và cây thân củ…) đượcxem là hướng đi đầy hứa hẹn do tận dụng được tối đa và nâng cao giá trị sử dụng nguồnnông sản trong nước, không cạnh tranh với nhu cầu tiêu thụ tinh bột hàng ngày của conngười, đồng thời tận dụng được nguồn nguyên liệu phong phú với những tính chất độcđáo phục vụ cho các ngành công nghiệp

Mít được trồng phổ biến ở trên thế giới, đặc biệt là các vùng nhiệt đới và cận nhiệtđới Các vùng trồng và sản xuất mít lớn trên thế giới là Ấn Độ, Đông Nam Á, miềnTrung và miền Đông Châu Phi, Brazil… Ở Việt Nam, mít được trồng ở cả 3 miền, vớidiện tích ước tính khoảng 50 000 ha Hạt mít chiếm khoảng 10 - 15% tổng trọng lượngquả và là loại hạt có giá trị cao về mặt lương thực Tổng lượng protit của hạt mít chỉkém ngô, hơn gạo và nhiều gấp 4 lần củ sắn Tuy nhiên, hạt mít thường được loại bỏtrong quá trình chế biến, đồng thời hạt mít tươi cũng không bảo quản được trong thờigian dài, vì thế làm cho hạt mít không có giá trị kinh tế cao Hiện nay ở Việt Nam hầunhư chưa có tài liệu nào công bố về biến tính hóa học tinh bột hạt mít

Trên cơ sở đó, chúng tôi đã lựa chọn đề tài: “Nghiên cứu tối ưu hóa quy trình oxy hóa tinh bột hạt mít bằng một số tác nhân hóa học” nhằm biến đổi cấu trúc, và

tính chất lý hóa để mở rộng khả năng ứng dụng của tinh bột hạt mít, thông qua đó nângcao giá trị cho nguyên liệu này, mục tiêu hướng tới trong tương lai gần là phục vụ trongngành công nghiệp phi thực phẩm

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN

1.1 Tổng quan về nguyên liệu

1.1.1 Nguồn gốc, giá trị dinh dưỡng của quả mít

Mít (Artocarpus heterophyllus Lam) là loài thực vật ăn quả, thuộc họ Dâu tằm

(Moraceae), và được cho là có nguồn gốc ở Ấn Độ và Bangladesh, sau đó được pháttriển nhanh chóng đến các phần khác của Ấn Độ, Đông Nam Á, Đông Âu và cuối cùng

là Việt Nam [1-5]

Hình 1.1 Một số hình ảnh về mít

Cây mít là cây ăn quả nhiệt đới, thuộc loại cây gỗ cao từ 10 – 15m, ưa khí hậunóng và ẩm, mưa nhiều nhưng không chịu được nhiệt độ quá thấp Chịu hạn tốt nhưngchịu úng kém Bộ rễ phát triển rất mạnh, chống gió bão tốt, có thể trồng làm cây chắngió kết hợp lấy quả và gỗ Cây mít ra quả sau ba năm tuổi trên cành phụ và cành chínhcủa cây vào khoảng giữa mùa xuân và chín vào giữa và cuối mùa hè (tháng 7 đến tháng8) Quả mít thuộc loại quả phức lớn hình trái xoan hay thuôn dài, khối lượng trung bình

từ 10 đến 30 kg, vỏ ngoài có nhiều gai nhọn, bên trong vỏ quả có nhiều múi mít dínhtrên một đế hoa chung gọi là cùi mít Mít chín bao gồm 29% thịt, 12% hạt và 54% vỏ[6] Hình 1 cho thấy các bộ phận khác nhau của mít Hạt mít dài 2 - 3 cm và đường kính

1 - 2 cm, và mỗi quả chứa 100 - 500 hạt [7]

Theo các nghiên cứu cho thấy quả mít sở hữu nhiều thành phần dinh dưỡng cũngnhư chất dược tính Đây là một nguồn vitamin tốt (A, C, thiamine, riboflavin, niacin) vàkhoáng chất (canxi, kali, sắt, natri, kẽm) [10-12] Mít tươi cũng là một nguồn giàu cácchất flavonoid chống oxy hóa như β -carotene và lutein rất có hiệu quả trong việc chốnglại ung thư dạ dày, phổi, ruột, tiền liệt tuyến và tuyến tụy Các hợp chất phenolic phânlập từ mít có tác dụng chống viêm [4] Các prenylflavonoid cho thấy các đặc tính chốngoxy hóa mạnh [8] và có tác dụng chống lại quá trình peroxy hóa lipid của màng sinh học[9] Mít cũng là một nguồn cung cấp rất tốt các khoáng chất như kali, magie và sắt Kali

là một thành phần rất quan trọng trong vận chuyển ở thành tế bào, giúp kiểm soát nhịptim và áp suất máu

Mít rất giàu chất xơ, do đó rất tốt cho nhu động ruột và tiêu hóa Các chất xơ nàycòn có tác dụng làm giảm thiểu tác động của các chất có hại cũng như bao phủ các hóachất gây nên ung thư ruột của người Múi mít mềm, dễ tiêu hóa với các đường đơn giảnnhư fructose và saccarose nên khi ăn sẽ cung cấp một lượng dinh dưỡng và năng lượngđáng kể [8]

Bảng 1.1 Thành phần dinh dưỡng của quả mít [2]

STT Chỉ tiêu Giá trị dinh dưỡng Nhu cầu hằng ngày (%)

1.1.2 Vùng nguyên liệu và sản lượng

Mít được trồng phổ biến trên thế giới, đặc biệt là các vùng nhiệt đới và cận nhiệtđới Ở Việt Nam, mít được trồng phổ biến ở 3 miền, vùng nào cũng có các loại mít đặc

sản khác nhau Các tỉnh phía nam phổ biến là giống mít không hạt và mít tố nữ Mítnghệ Việt Nam hiện được trồng phổ biến ở các tỉnh Nam Trung Bộ và Nam Bộ do rấtthích hợp với thời tiết khô hạn và thổ nhưỡng vùng đồi núi cao nguyên ở đây Diện tíchtrồng mít tập trung và phân tán ở khu vực này hiện ước tính khoảng 50 000 ha [13].

Tuy trồng nhiều nhưng sản lượng mít trong nước không đáp ứng đủ nhu cầu sảnxuất và xuất khẩu Số liệu thống kê cho thấy lượng nhập khẩu mít các loại trong 7 thángđầu năm 2009 đạt 2.1 nghìn tấn với kim ngạch đạt 229.7 nghìn USD, tăng 92.8% vềlượng và 105.5% về kim ngạch so với cùng kỳ 2008 Thị trường nhập khẩu mít các loại

là Thái Lan, Lào và Singapore, trong đó Thái Lan là thị trường chính cung cấp mít tươicho Việt Nam với lượng nhập khẩu đạt hơn 2 nghìn tấn, kim ngạch đạt 227.5 nghìnUSD; tiếp đến là Lào với lượng đạt 5 tấn, kim ngạch đạt 500 USD Riêng thị trườngSingapore chủ yếu cung cấp các loại mít đã qua chế biến như mít ngâm sirô và mít đónghộp Kim ngạch nhập khẩu hai loại mít này đạt 1.7 nghìn USD trong 7 tháng đầu năm

Khi thu hoạch dùng kéo cắt cành cắt ngang cuống trái và tránh để trái va trạm,trầy xước và tiếp xúc xuống đất, giữ không làm gãy gai mít hay làm sứt cuống mít Saukhi hái, đặt mít nằm ngang, cuống trái quay xuống thấp cho mủ chảy ra Thu hoạchđúng độ chín, sau khi thu hái có thể sau 2 – 4 ngày mít sẽ tự chín ở nhiệt độ bìnhthường

Muốn quả chín nhanh người ta dùng một đoạn cọc tre hoặc gỗ nhọn đóng vàogiữa cuống quả rồi đem phơi nắng Việc làm này là để cho oxy của không khí tiếp xúc

dễ dàng với các múi trong ruột quả để xúc tiến quá trình chuyển hóa đường

Ta có thể sử dụng cách giấm (dúi) chín: dùng lá chuối khô hoặc giấy hay rơm lótbên dưới và xung quanh chum hoặc sọt Gói đất đèn trong giấy để dưới đáy chum hoặc

sọt, sau đó xếp mít lên trên Dùng bao tải hoặc giấy đậy kín chum hoặc sọt lại Thờigian giấm khoảng 48 giờ [13].

1.1.3.2 Bảo quản

+ Phân loại: cắt bỏ các lá còn lại trên cuống, loại bỏ những quả bị sâu bệnh, xấu mã

để tránh lây nhiễm sâu bệnh cho các quả còn lại, phân loại tuỳ theo trọng lượng để

dễ lưu trữ và buôn bán

+ Đóng gói: xếp mít thành từng lớp vào cần xé hoặc sọt có lót lá hoặc rơm dưới đáyhoặc xung quanh thành cần xé, nếu phải vận chuyển xa nên lót giấy giữa các lớp trái

để tránh va chạm cơ học Khi xếp quay cuống trái lên phía trên – tránh tình trạng

mủ chảy xuống các trái phía dưới

+ Vận chuyển: dùng giấy hoặc lá có khổ lớn bọc xung quanh từng trái để tránh xây sátkhi vận chuyển Tránh va lắc khi vận chuyển Không dùng sọt quá lớn hay quá nhỏ

để chứa mít Bảo đảm mít được thông thoáng, không bị nóng khi vận chuyển + Phương pháp bảo quản:

- Bảo quản ở nhiệt độ thường: để nơi khô ráo và thoáng mát, tránh để mít bịmưa, nắng Không để trái tiếp xúc trực tiếp xuống đất Mít có thể bảo quảnđược 7 – 10 ngày mà chất lượng vẫn tốt

- Bảo quản bằng bao sáp: pha chế phẩm màng sáp vào bình có vòi rồi phunmột lớp mỏng phủ lên quả Sau khi khô, dung dịch sẽ tạo thành màng mỏng,làm chậm quá trình hô hấp, giảm mất nước tự nhiên và làm chậm quá trìnhgià hóa của quả Ngoài ra, lớp màng còn có nhiệm vụ ngăn sự tấn công củacác loại vi khuẩn Với cách này có thể kéo dài thời gian bảo quản lên rấtnhiều

- Bảo quản trong kho lạnh: Các quả mít được đựng trong các thùng, sọt, xếpthành từng chồng cao cách trần nhà 25 – 30cm Dưới nền phải có bục kê15cm Khoảng cách đến tường 40 – 50cm và đến dàn sinh lạnh 50 – 60cm,đồng thời nên có tấm chắn bức xạ nhiệt trực tiếp cho những chồng để gầndàn lạnh Khoảng cách giữa các chồng, sọt 10 – 15cm Nhiệt độ bảo quản:11.1 – 12.8oC Độ ẩm tương đối: 85 – 90% Thời gian bảo quản 6 tuần [13]

1.1.4 Thành phần hóa học của hạt mít

Nếu múi mít được xếp vào loại thịt quả có giá trị dinh dưỡng cao thì hạt mít cũngđược coi là loại hạt có giá trị về mặt lương thực Về tổng lượng protid thì hạt mít chỉkém ngô, hơn gạo và nhiều gấp 4 lần củ sắn (Bảng 1.2)

Lượng protid có trong hạt mít của Việt Nam tương đương với lượng protid củahạt mít mà FAO đã công bố và so với nhiều loại hạt và củ có bột khác thì hạt mít thuộcloại hạt có nhiều protid

Hạt mít chiếm khoảng 10 - 15% tổng trọng lượng quả, có hàm lượngcarbohydrate và protein cao [7, 15] Hạt tươi không thể giữ trong một thời gian dài nênchỉ sử dụng như một món ăn nhẹ bằng cách hấp và luộc, làm nguyên liệu trong một sốmón ăn địa phương hoặc được loại bỏ Bột hạt mít có thể là một sản phẩm thay thế chotinh bột nguồn phổ biến và được sử dụng trong một số sản phẩm thực phẩm

Hạt mít chứa một lượng lớn tinh bột và chất xơ [16] Hạt mít chứa lignans,isoflavone và saponin được gọi là phytonutrients, và lợi ích sức khỏe của chúng rất đadạng như từ chống ung thư đến hạ huyết áp, chống lão hóa, chống oxy hóa, chống cothắt, [17]

Bảng 1.2 Thành phần hóa học của hạt mít (trong 100g hạt) [10]

STT Thành phần Hàm lượng STT Khoáng chất và vitamin Hàm lượng

1.2.1 Giới thiệu chung về tinh bột

Tinh bột đã được biết đến từ hàng nghìn năm trước Người La Mã gọi là amilum,một từ bắt nguồn từ tiếng Hy Lạp, amilon Tinh bột đầu tiên được tách ra từ bột mì hoặcmột số loại ngũ cốc khác đã được biết đến từ thời xa xưa Thời gian sau nó được sản

xuất từ khoai tây ở châu Âu và Nhật Bản, từ củ sắn và lúa gạo ở phương Đông và từ ngô

ở Mỹ

Tinh bột là một loại polysaccharide có khối lượng phân tử cao gồm các đơn vịglucose được nối với nhau bởi các liên kết -glucoside có công thức phân tử là(C6H10O5)n với n có thể từ vài trăm đến một triệu

Trong thực vật, tinh bột thường có mặt dưới dạng không hòa tan trong nước nên

có thể tích tụ một lượng nước lớn trong tế bào mà không bị ảnh hưởng đến áp suất thẩmthấu Các carbohydrate đầu tiên được tạo thành trong lục lạp do quang hợp, nhanhchóng chuyển thành tinh bột và được dự trữ trong hạt, quả, rễ, thân và bẹ lá [18,21]

Tinh bột là nguồn dinh dưỡng dự trữ của thực vật, do cây xanh quang hợp tạonên, có nhiều trong các loại lương thực như quả, củ, hạt Hình dạng, kích thước, mức

độ tinh thể hóa của hạt tinh bột, cũng như thành phần hóa học và tính chất của tinh bộtphụ thuộc vào nhiều giống cây, điều kiện trồng trọt, quá trình sinh trưởng của cây Ngoài ra, tinh bột còn là nguồn cung cấp năng lượng chính cho dinh dưỡng con người.[18-20]

Bên cạnh các nguồn tinh bột phổ biến (lúa mì, ngô, khoai tây và sắn), tinh bột

từ cây họ đậu, các loại cây thân rễ, cây thân cỏ và từ các loại hạt được coi là khôngphổ biến Trong những năm gần đây, việc chiết xuất và biến tính tinh bột từ cácnguồn phổ biến và không phổ biến ngày càng được quan tâm nghiên cứu Các nghiêncứu cho thấy, tinh bột không phổ biến hoàn toàn có thể thay thế được nguồn tinh bộtphổ biến do sự tương đồng về các tính chất hóa lý Tuy nhiên, vẫn có sự khác biệtđáng kể về tính chất của tinh bột lấy từ các nguồn không phổ biến do sự khác biệt về

tỷ lệ amylose-amylopectin và đặc tính của các phân tử Các thành phần như protein,lipid và các nhóm photphat cũng tạo nên những đặc tính khác biệt quan trọng giữatinh bột từ nguồn phổ biến và không phổ biến [21] Hàm lượng tinh bột từ các nguồnphổ biến và không phổ biến được trình bày trong bảng 1.3

Bảng 1.3 Hàm lượng tinh bột từ một số nguồn phổ biến và không phổ biến [21]

Không

phổ biến

Đậu hoa Lathyrus sativus L. Cây họ đậu 23.3Đậu kiến Canavalia ensiformis Cây họ đậu 18.42

Đậu mèorừng

Mãng cầuMễ

Roscoe

Thốt nốt Borassus flabellifer L. Họ cau dừa 38.34

L.

Phổ

biến

1.2.2 Cấu tạo tinh bột

Tinh bột là hỗn hợp của hai loại glucan là amylose và amylopectin Hầu hết cácloại tinh bột đều chứa từ 20 – 30% amylose, 70 – 80% amylopectin Trong tinh bột gạonếp thành phần amylopectin chiếm đến gần 100%, tuy nhiên có nhiều giống ngô lạichứa từ 50 – 80% amylose, còn trong tinh bột đậu xanh, dong riềng hàm lượng amylosechiếm khoảng 50% Hai thành phần này khác nhau về tính chất vật lý và hóa học, dựavào sự khác nhau đó có thể phân chia thành hai thành phần để điều chế dạng tinh khiết.Các phương pháp để tách và xác định hàm lượng amylose và amylopectin là chiết rútamylose bằng nước nóng, kết tủa amylose bằng rượu, hấp thu chọn lọc amylose trêncellulose [18,19]

1.2.1.1 Cấu tạo amylose

Amylose (Am) là một polymer mạch thẳng cấu tạo từ D-glucopyranose nhờ cácliên kết -1,4 Quá trình thủy phân Am có thể được tiến hành bằng các enzyme -amylase, -amylase và glucoamylase Tuy nhiên do trong Am cũng chứa khoảng 0.1%các liên kết phân nhánh -1,6 nên -amylase thường không thể thủy phân được mộtcách hoàn toàn Trọng lượng phân tử của Am trong khoảng từ 105 – 106 đvC

Hình 1.2 Công thức cấu tạo amylose

Am trong hạt tinh bột, trong dung dịch hoặc trạng thái thoái hóa thường có cấutrúc mạch thẳng Khi thêm tác nhân kết tủa thì chuyển thành dạng xoắn ốc, mỗi vònggồm 6 gốc glucose, đường kính xoắn ốc là 12.97 Å, chiều cao 7.91 Å Phân tử Am cómột đầu khử và một đầu không khử, trong đó đầu khử có gắn nhóm -OH glucozit

Khi tương tác với Iodine, Am cho phức màu xanh đặc trưng là cơ sở của phươngpháp phân tích định lượng Am Ngoài ra, Am còn có khả năng tạo phức với rất nhiềucác hợp chất hữu cơ có cực và không cực

1.2.1.2 Cấu tạo amylopectin

Amylopectin (Ap) có cấu tạo vô định hình, là một glucan phân nhánh; trong phân

tử Ap, ngoài liên kết -1,4, tỷ lệ liên kết phân nhánh -1,6 chiếm khoảng 4% Trungbình mỗi nhánh của Ap chứa khoảng 15 – 30 gốc glucose Ap có phân tử lượng trongkhoảng từ 107 đến 108 đvC Quá trình thủy phân Ap cũng tương tự như Am -Amylasekhông thủy phân được các liên kết nhánh -1,6, phần mạch nhánh còn sót lại này đượcgọi là các dextrin giới hạn [22,23]

Ap cũng có khả năng gắn kết nhất định với Iodine, do cấu trúc phân nhánh nênliên kết với Iodine là liên kết yếu, phần liên kết chủ yếu là nhánh ngoài hình thành nênnhững chất hấp thụ màu tím đỏ Ở nhiệt độ 20oC, khả năng gắn của Ap với Iodine chỉkhoảng 0.2% khối lượng và phức hợp với Iodine thể hiện hấp thụ mạnh nhất ở bướcsóng 550nm

Hình 1.3 Công thức cấu tạo amylopectin

Khi đun nóng trong nước, Ap tạo thành dung dịch trong, đặc, dính và có độ nhớtcao Khác với Am, Ap không bị thoái hóa, khả nặng tạo gel cũng kém (trừ khi ở nồng

độ rất cao) Tuy nhiên dung dịch Ap bị giảm độ nhớt rất nhanh trong môi trường acid,trong quá trình hấp tiệt trùng và khi chịu một lực cắt lớn [23]

1.2.3 Các tính chất của tinh bột

1.2.3.1 Độ tan của tinh bột

Tinh bột có chứa hai thành phần Am và Ap nhưng không tách rời nhau, trongmỗi hạt tinh bột, Ap là vỏ bao bọc nhân Am Am tan được trong nước còn Ap hầu nhưkhông tan trong nước, trong nước nóng Ap trương lên tạo thành hồ Vì vậy tinh bột

không tan trong nước lạnh nhưng trong nước nóng từ 60oC trở lên tinh bột chuyển thànhdung dịch keo nhớt Ngoài ra tinh bột còn bị kết tủa trong cồn, vì thế cồn là một tácnhân tốt để tăng hiệu quả thu hồi tinh bột [24].

1.2.3.2 Khả năng trương nở

Khi ngâm tinh bột vào nước thì thể tích hạt tăng lên làm cho hạt tinh bột trươngphồng lên, hiện tượng này gọi là hiện tượng trương nở của hạt tinh bột Do kích thướcphân tử của tinh bột lớn nên đầu tiên các phân tử nước sẽ xâm nhập vào giữa các phân

tử tinh bột Sau đó, chúng sẽ tương tác với nhóm hoạt động của tinh bột, quay cực, hàmlượng glucose tạo ra lớp vỏ nước làm cho lực liên kết ở mắt xích nào đó của phân tửtinh bột bị yếu đi, do đó phân tử tinh bột bị xê dịch rồi bị “rão” ra rồi trương lên [22,24]

1.2.3.3 Tính chất hồ hóa của tinh bột

Nhiệt độ để phá vỡ hạt chuyển tinh bột từ trạng thái đầu có mức độ oxy hóa khácnhau thành dung dịch keo gọi là nhiệt độ hồ hóa Các biến đổi hóa lí khi hồ hóa nhưsau: hạt tinh bột trương lên, tăng độ trong suốt, và độ nhớt, các phân tử mạch thẳng vànhỏ thì hòa tan rồi sau đó tự liên hợp với nhau để tạo thành gel Nhiệt độ hồ hóa khôngphải là một điểm mà là một khoảng nhiệt nhất định Tùy điều kiện hồ hóa như nhiệt độ,nguồn gốc tinh bột, kích thước hạt và pH mà nhiệt độ phá vỡ và trương nở của tinh bộtbiến đổi một cách rộng hơn [17,24,25]

1.2.3.4 Độ nhớt của hồ tinh bột

Độ nhớt và độ dẻo là một trong những tính chất quan trọng của tinh bột ảnhhưởng đến chất lượng và kết cấu của nhiều sản phẩm thực phẩm Phân tử tinh bột cónhiều nhóm hydroxyl có khả năng liên kết được với nhau làm cho phân tử tinh bột tậphợp lại, giữ nhiều nước hơn khiến cho dung dịch có độ đặc, độ dính, độ dẻo và độ nhớtcao hơn Đường kính biểu kiến của các phân tử hoặc hạt phân tán là yếu tố chính ảnhhưởng tới độ nhớt của dung dịch tinh bột Nồng độ tinh bột, pH, nhiệt độ, tác nhân oxihóa, các thuốc thử phá hủy liên kết hydro đều làm cho tương tác của các phân tử tinhbột thay đổi, từ đó làm thay đổi độ nhớt của dung dịch tinh bột [25-27]

1.2.3.5 Khả năng tạo gel và thoái hóa gel

Tinh bột sau khi hồ hóa và để nguội, các phân tử sẽ tương tác với nhau và sắpxếp lại một cách có trật tự để tạo thành gel tinh bột với cấu trúc mạng 3 chiều Đểtạo được gel thì dung dịch tinh bột phải có nồng độ đậm đặc vừa phải, phải được hồhóa để chuyển tinh bột thành trạng thái hòa tan và sau đó để nguội Trong gel tinhbột chỉ có các liên kết hydro tham gia, có thể nối trực tiếp các mạch polyglucozite

hoặc gián tiếp qua phân tử nước [28,29].

Khi gel tinh bột để nguội một thời gian dài sẽ co lại và lượng dịch thể sẽ thoát ragọi là sự thoái hóa Quá trình này sẽ càng tăng mạnh nếu gel để lạnh đông rồi sau đócho tan ra Tốc độ thoái hoá sẽ càng tăng khi giảm nhiệt độ và sẽ đạt cực đại khi pH = 7.Tốc độ thoái hoá sẽ giảm khi tăng hoặc giảm pH Sự thoái hoá thường kèm theo táchnước và đặc lại của các sản phẩm dạng lỏng cũng như gây cứng lại các sản phẩm bánh

mì [29,30] Bên cạnh đó, tinh bột cũng có khả năng tạo màng rất tốt Để tạo màng, phân

tử tinh bột sẽ dàn phẳng ra, sắp xếp lại và tương tác trực tiếp với nhau bằng liên kếthydro và gián tiếp qua phân tử nước

1.2.4 Một số phản ứng tiêu biểu của tinh bột

Tinh bột là một polymer carbohydrate tự nhiên có phân tử lượng lớn với nhiềunhóm hydroxyl trong phân tử nên chúng có thể tham gia các phản ứng thủy phân, oxyhóa, ether hóa, ester hóa và với Iodine

1.2.4.1 Phản ứng thủy phân

Một tính chất quan trọng của tinh bột là quá trình thủy phân liên kết giữa cácđơn vị glucose bằng acid hoặc bằng enzyme Acid có thể thủy phân tinh bột ở dạng hạtban đầu hoặc ở dạng hồ hóa Một số enzyme thường dùng là -amylase, -amylase.Acid và enzyme giống nhau là đều thủy phân các phân tử tinh bột bằng cách thủy phânliên kết -D (1,4) glycosidic Đặc trưng của phản ứng này là sự giảm nhanh độ nhớt

và sinh ra đường Trước đây, phản ứng này là phương pháp để sản xuất dextrose vàsiro tinh bột Ngày nay, thủy phân bằng enzyme đã thay thế một phần hay hoàn toànphương pháp acid vì phương pháp này cho hiệu quả kinh tế cao hơn Ngược lại vớienzyme, acid xâm nhập vào tinh bột chưa bị hồ hóa gây nên sự thủy phân ở nhiệt độthấp hơn nhiệt độ hồ hóa của tinh bột Điều này được ứng dụng để sản xuất tinh bộtbiến tính acid [21,30]

1.2.4.2 Phản ứng tạo phức

Phản ứng đặc trưng của tinh bột là phản ứng với Iodine Khi tương tác vớiIodine, Am sẽ cho phức màu xanh đặc trưng Để phản ứng được thì các phân tử Amphải có dạng xoắn ốc để hình thành đường xoắn ốc đơn của Am bao quanh phân tửIodine Các dextrin có ít hơn 6 gốc glucose không cho phản ứng với Iodine vì không tạothành một vòng xoắn ốc hoàn chỉnh Acid và một số muối KI, Na2SO4 tăng cường độphản ứng Cloral hydrat và một số chất khác lại ức chế cường độ phản ứng này Am vớihình thể xoắn ốc hấp thụ được 20% khối lượng Iodine tương ứng với một vòng xoắn ốc

một phân tử Iodine Trong phân tử I2 - Am, các phân tử Iodine chui vào trong vùng ưabéo của xoắn ốc Với Ap khi xảy ra tương tác với Iodine, Ap cho màu tím đỏ Về bảnchất phản ứng màu với Iodine của Ap xảy ra do sự hình thành nên hợp chất hấp phụ.Ngoài khả năng tạo phức với Iodine, Am còn có khả năng tạo phức với nhiều hợp chấthữu cơ có cực cũng như không có cực như: các rượu no (izoamylic, butylic,izoprotylic), các rượu vòng, các phenol, các xeton phân tử thấp, các acid béo, các estermạch thẳng và mạch vòng, các dẫn xuất benzen có nhóm aldehid, các nitro parafin…Khi tạo phức với các Am, các chất tạo phức cũng chiếm vị trí bên trong dọc theo xoắn

Hạt tinh bột có cấu tạo lỗ xốp nên khi tương tác với chất hấp thụ thì bề mặt trong

và ngoài của tinh bột đều tham gia Các ion liên kết với tinh bột thường ảnh hưởng đếnkhả năng hấp thụ của tinh bột Khả năng hấp thụ của các loại tinh bột phụ thuộc vào cấutrúc bên trong của hạt và khả năng trương nở của chúng [22,24]

2 liền kề, chuyển nó thành aldehid và cắt liên kết giữa cacbon 2 và 3 Sản phẩm thươngmại được biết đến cho quá trình này là tinh bột diandehyd [25,27,31]

1.2.4.5 Phản ứng ester hóa, ether hoá

Các nhóm hydroxyl trong tinh bột có thể tiến hành ether hoá, ester hoá Một sốmonome vinyl đã được dùng để ghép lên tinh bột Quá trình ghép được thực hiện khicác gốc tự do tấn công lên tinh bột và tạo ra các gốc tự do trên tinh bột ở các nhómhydroxyl Những nhóm hydroxyl trong tinh bột có khả năng phản ứng với aldehyd trong

môi trường acid Khi đó xảy ra phản ứng ngưng tụ tạo liên kết ngang giữa các phân tửtinh bột gần nhau Sản phẩm tạo thành không có khả năng tan trong nước Các tác nhânhai chức khác như acrolein, epyclohydrin khi phản ứng với tinh bột thì cũng cho cácsản phẩm có tính chất tương tự Nếu mức độ liên kết ngang thấp (1 liên kết ngang/vàitrăm đơn vị glucose) thì sản phẩm có thể bị gel hoá tạo thành dạng paste [28,32,33].

1.3 Tinh bột biến tính

Biến tính tinh bột là quá trình làm thay đổi cấu trúc phân tử của tinh bột, tạo racác phân tử polysaccharide có mạch ngắn hơn hay gắn các chất, các nhóm khác vàophân tử tinh bột, dưới tác dụng của các tác nhân như nhiệt độ, enzyme, acid, các chấtoxy hóa dẫn đến làm thay đổi các cấu trúc vật lý và hóa học của tinh bột

Biến tính tinh bột nhằm mục đích:

+ Cung cấp những đặc tính chức năng mới của tinh bột, điều mà tinh bột tựnhiên không thể cung cấp được như chất làm dày và ổn định trong thựcphẩm

+ Nguồn tinh bột phong phú và luôn sẵn có

+ Tinh bột biến tính tạo thuận lợi về kinh tế trong nhiều ứng dụng

Ngày nay, các loại tinh bột tự nhiên được sử dụng phổ biến trong nhiều ngànhcông nghiệp Các ứng dụng khác nhau đòi hỏi các đặc tính khác nhau của tinh bột Cácthuộc tính của tinh bột tự nhiên không đáp ứng được các yêu cầu trong ứng dụng và giacông Vì vậy, tinh bột được biến đổi đặc tính để đáp ứng các yêu cầu Công nghệ biếnđổi tinh bột nhờ vào các phương pháp chuyển đổi hóa học, vật lý hoặc enzyme qua việccắt các liên kết, định hình lại hoặc thay thế hóa học trong phạm vi hạt tinh bột để làmthay đổi các đặc tính của tinh bột tự nhiên Từ đó cho ra các loại sản phẩm có tính năngtốt hơn

Khi biến tính tinh bột, tùy vào mục đích của biến tính tinh bột nhằm cải biến cáctính chất của sản phẩm tăng giá trị cảm quan và tạo ra được sản phẩm mới

1.3.1 Biến tính bằng phương pháp vật lý

1.3.1.1 Biến tính trộn với chất rắn trơ

Tinh bột có ái lực với nước nhưng nếu hòa trực tiếp vào nước sẽ bị vón cục Nếutrộn tinh bột với chất rắn trơ có thể làm cho tinh bột phân tán tốt vào nước Khi trộnđồng đều sẽ làm cho các hạt tinh bột tách biệt nhau về vật lý, do đó sẽ cho chúng hydrathóa một cách độc lập và không kết thành cục [18,20,30]

1.3.1.2 Biến tính bằng hồ hóa sơ bộ

Tinh bột ban đầu được hồ hóa trong một lượng thừa nước, sau đó sấy phun hoặcsấy thùng quay Dưới tác dụng của nhiệt ẩm làm đứt các liên kết giữa các phân tử, làmphá vỡ cấu trúc của các hạt tinh bột khi hồ hóa Tinh bột hồ hóa sơ bộ có những tínhchất như tương tác nhanh trong nước, biến đổi chậm các tính chất khi bảo quản, bền khi

ở nhiệt độ thấp, có độ đặc và khả năng giữ nước, giữ khí tốt [18,20,30]

1.3.1.3 Biến tính bằng gia nhiệt khô ở nhiệt độ cao

Tinh bột được gia nhiệt khô ở nhiệt độ cao từ 120 – 150oC trong thời gian nhấtđịnh Sản phẩm thu được từ phương pháp này gọi là dextrin và pirodextrin Tinh bộtbiến tính bằng phương pháp này tạo cho nó có độ hòa tan trong nước lạnh cao hơn tinhbột ban đầu Do đó dextrin được sử dụng làm chất mang các thành phần hoạt động nhưcác bột thực phẩm hoặc được làm dung môi hay chất mang các chất màu Pirodextrinđược dùng làm chất đặc cho thuốc nhuộm sợi Sản phẩm của tinh bột biến tính bằng gianhiệt khô ở nhiệt độ cao được dùng để pha keo dán phong bì, dán nhãn chai, băng dínhthùng cactong [18,20,30]

tử tinh bột hoặc bị cắt ngẫu nhiên thành những dextrin phân tử thấp hoặc bị cắt thànhtừng phần hai đơn vị glucose một, do đó mà tính chất của dung dịch tinh bột cũng thayđổi theo

Trong sản xuất công nghiệp các đặc điểm và tính chất của sản phẩm thường phụthuộc vào nguồn enzyme được sử dụng, nồng độ enzyme và thời gian thủy phân.Phương pháp biến tính bằng enzyme được xem là phương pháp tiên tiến cho sản phẩmbiến tính tinh bột chọn lọc không bị lẫn vào những hóa chất khác [18]

1.3.3 Biến tính bằng phương pháp hóa học

1.3.3.1 Phương pháp thủy phân acid

Dưới tác dụng của acid một phần các liên kết giữa các phân tử và trong phân tử

tinh bột bị đứt Do đó làm cho kích thước phân tử giảm đi và tinh bột thu được cónhững tính chất mới Trong sản xuất công nghiệp, người ta cho khuếch tán tinh bột(huyền phù tinh bột 12 – 15Bx) trong dung dịch acid vô cơ có nồng độ 1 – 3%, rồikhuấy đều tay ở nhiệt độ 50 – 55oC trong 12 – 14 giờ Sau đó trung hòa, lọc rửa và sấykhô Có hai phương pháp biến tính bằng acid là biến tính bằng acid trong môi trườngancol và môi trường nước [31].

1.3.3.2 Phương pháp oxy hóa

Việc xử lý tinh bột bằng các chất oxy hóa đã được biết đến từ lâu và được sửdụng rộng rãi Cơ chế của quá trình oxy hóa cũng được biết đến để giải thích về cấu trúchóa học và kích thước phân tử tinh bột sau oxy hóa Trong phân tử của tinh bột oxy hóatạo ra các nhóm carbonyl và carboxyl, đồng thời xảy ra phân ly các nhóm D-glucozit,

do đó làm giảm kích thước phân tử Tinh bột tham gia vào quá trình oxy hóa phải chịutác dụng của chất oxy hóa trong pha dị thể Sự đa dạng về cấu trúc và tính chất của tinhbột dẫn đến nhiều phương pháp khác nhau làm cho hồ tinh bột oxy hóa có nhiều cấu tạo

và tính chất khác nhau [18,34]

1.3.3.3 Phương pháp kiềm hóa

Trong môi trường kiềm, tinh bột hòa tan rất dễ vì kiềm làm ion hóa từng phần và

do đó làm sự hydrat hóa tốt hơn Kiềm có thể phá hủy tinh bột từ đầu nhóm cuối khửthông qua dạng enol Sự phá hủy kiềm cũng có thể xảy ra ngẫu nhiên ở giữa mạch nhất

là khi có mặt của oxy và có gia nhiệt [18,31,35]

1.3.3.4 Phương pháp tạo liên kết ngang

Tinh bột liên kết ngang là tinh bột biến hình thu nhận từ tinh bột tự nhiên sau khimột số nhóm chức của acid được este hóa với các nhóm -OH của tinh bột Tinh bột sẽthu được tính chất mới khi cho tác dụng với acid boric Khi đó 4 nhóm -OH của 2 mạchtinh bột nằm gần nhau sẽ tạo thành phức với acid boric Nói cách khác khi đó giữa cácmạch phân tử polyglucozit sẽ tạo ra liên kết ngang Tinh bột thu được sẽ dai hơn, giònhơn và cứng hơn Nói chung phân tử bất kì nào có phản ứng với hai (hay nhiều hơn)nhóm hydroxyl đều tạo được liêm kết ngang giữa các mạch tinh bột Liên kết ngang ảnhhưởng sâu sắc đến độ nhớt của tinh bột [32,33,35]

Các tinh bột liên kết ngang còn là thành phần của dung dịch sét để khoan dầu

mỏ, thành phần của sơn, của gốm, là chất kết dính cho các viên than, làm chất mang cácchất điện li trong pin khô [24]

1.3.3.5 Ester hoá

Ester hoá tinh bột có thể sử dụng các acid vô cơ và dẫn xuất (H3PO4, HNO3, HCl,muối phosphate) hay các acid hữu cơ RCOOH và dẫn xuất (anhydrit, chlo acidcarboxylic) Trong thực tế, được sử dụng nhiều nhất là acid phosphoric, acid acetic vàdẫn xuất

+ Phản ứng phosphate hóa tinh bột:

Trong phản ứng phosphate hóa tinh bột, khi một nhóm chức acid của H3PO4

được ester hoá với nhóm -OH của tinh bột thì thu được tinh bột phosphate, tinh bộtphosphate monoester hay tinh bột dihydrophosphate Nếu 2 nhóm chức acid của H3PO4

được ester hoá thì tạo ra phosphate hai tinh bột hoặc hai tinh bột hydrophosphate (tinhbột tạo liên kết ngang) Phản ứng tạo tinh bột phosphate được thể hiện trong phươngtrình [36]:

+

NaO HO

O OH

OH

TB

O P

+ Phản ứng acetyl hóa tinh bột:

Quá trình acetyl hóa của tinh bột với anhydrit acetic hoặc vinyl acetate thu đượcester của tinh bột với acid acetic, gọi là tinh bột acetat Trong quá trình acetyl hóa, 3nhóm hydroxyl ở C2, C3, và C6 của phân tử tinh bột có thể được thế bởi các nhóm acetyl.Acetyl hóa giúp tinh bột kị nước hơn và ngăn ngừa sự hình thành liên kết hydro giữacác nhóm hydroxyl với nước [24]

Acetyl hóa tinh bột làm giảm nhiệt độ hồ hóa, làm tăng độ trong suốt, độ nhớt,

độ bền lạnh đông - tan giá và giảm sự thoái biến Quá trình acetyl hóa phụ thuộc vào cácyếu tố như nồng độ chất phản ứng, thời gian phản ứng, pH và sự có mặt của xúc tác.Các yếu tố này quyết định số nhóm acetyl đính vào mạch tinh bột [24]

1.3.3.6 Ether hóa

Trong số các dẫn xuất tinh bột ether, tinh bột carboxymethyl thu hút được rấtnhiều sự quan tâm vì những ứng dụng rộng rãi của nó trong công nghiệp như chất làmđặc trong thực phẩm, nhả thuốc, hồ vải, tráng giấy và dùng làm keo dán

Tinh bột carboxymethyl (CMS) được tổng hợp nhờ phản ứng của tinh bột vớinatri monochloacetat (SMCA) hoặc monochloacetic acid (MCA) có mặt natrihydroxide Phản ứng thường được tiến hành trong sự có mặt của base mạnh làm tăng độ

ái nhân của nhóm hydroxyl, nhằm trợ giúp khả năng trương của hạt tinh bột [37,38].Trong công nghiệp dược phẩm, CMS, còn được gọi là tinh bột natri glycolate, thườngđược sử dụng như là một tác nhân phân rã CMS được tổng hợp từ các nguồn tinh bộtkhác nhau bao gồm tinh bột khoai tây [39], tinh bột sắn, khoai tây, khoai lang, donggiềng [40] và tinh bột đậu xanh [41]

1.3.4 Tinh bột oxy hóa

Tinh bột oxy hoá được tổng hợp nhờ phản ứng của tinh bột với một lượng nhấtđịnh tác nhân oxy hoá trong điều kiện nhiệt độ và pH được khống chế Phương phápoxy hoá và thu hồi sản phẩm cũng khác nhau khi sử dụng các chất oxy hoá khác nhau.Rất nhiều tác nhân oxy hoá đã được sử dụng để oxy hoá tinh bột như periodat, acidchromic, kali pemanganat, nitơ dioxit, hydropeoxit, natri hypochlorite , mỗi loại đều có

ưu và nhược điểm riêng Trong số đó, natri hypochlorite là tác nhân oxy hoá được sửdụng nhiều nhất và lâu đời nhất ở quy mô công nghiệp do nó sẵn có trên thị trường vớigiá thành rất rẻ Trong phản ứng oxy hoá, nhóm hydroxyl trên phân tử tinh bột trướctiên bị oxy hoá thành nhóm carbonyl và sau đó thành nhóm carboxyl Bởi vậy, số nhómcarbonyl và carboxyl trong tinh bột oxy hoá phản ánh mức độ oxy hoá, diễn ra chủ yếutại các nhóm hydroxyl ở vị trí C2, C3 và C6 Dù sử dụng phương pháp và tác nhân oxyhoá nào thì quá trình oxy hoá tinh bột cũng xảy ra theo các phương trình sau [31]:

- Oxi hóa nhóm andehit khử cuối mạch thành nhóm carboxyl tạo các nhóm acidaldonic cuối mạch, thường được gọi là nhóm cuối acid gluconic

[O]

OH HOH2C

OH

H

C OH HOH2C

OH

O OH

- Oxi hoá nhóm metylol ở vị trí C6 thành nhóm carboxyl:

O HO

O OH

C

O

O OH HO

O OH

HOH2C

O

O OH

HOH2C O [O]

- Oxi hoá các đơn vị 2,3- glycol thành các đơn vị diandehit và dicarboxylic

O HO

H H

O

C C

O HOH 2 C

O

O OHHO

[O]

Đối với quá trình oxy hoá tinh bột bằng hypochlorite, các yếu tố ảnh hưởng đếnphản ứng oxy hoá bao gồm: pH, nhiệt độ, nồng độ hypochlorite, cấu trúc phân tử tinhbột và nguồn gốc tinh bột Các vị trí oxy hoá và tính chất lý hoá của tinh bột oxy hoáchịu ảnh hưởng bởi sự sắp xếp phân tử bên trong hạt tinh bột Hàm lượng nhómcarboxyl và carbonyl của tinh bột oxy hoá tăng khi tăng hàm lượng hypochlorite Cácnhóm carboxyl thường thấy ở bên ngoài hơn là ở lõi hạt tinh bột Quá trình oxy hoáthường làm giảm nhiệt độ hồ hoá và độ nhớt của tinh bột Quan sát trên giản đồ phântích nhiệt vi sai quét (DSC) thấy rằng quá trình oxy hoá làm giảm khoảng nhiệt độchuyển hoá (nhiệt độ bắt đầu, nhiệt độ đỉnh và nhiệt độ kết thúc), entanpy hồ hoá vàentanpy thoái biến

Quá trình oxy hoá diễn ra chủ yếu ở các lớp vô định hình nên hình thái học củatinh bột không bị ảnh hưởng, giản đồ nhiễu xạ tia X không thay đổi sau quá trình oxyhoá Lớp kết tinh đóng vai trò tối quan trọng trong việc duy trì tính nguyên vẹn của hạttinh bột

Acid periodic và muối periodat là những tác nhân oxy hoá chọn lọc cao, bẻ gãyliên kết C2 – C3 của gốc anhydroglucozơ và hình thành các nhóm diandehit Hàm lượng

nhóm carboxyl và andehit của tinh bột diandehit tăng tuyến tính khi tăng nồng độperiodat Giản đồ nhiễu xạ tia X của tinh bột diandehit không thay đổi sau khi oxy hoábằng periodat trong khi độ kết tinh giảm khi tăng nồng độ periodat Ngoài ra, nhiệt độ

hồ hoá cũng tăng trong khi entanpy hồ hoá giảm

Ngoài các tác nhân oxy hoá kể trên, tinh bột còn có thể được oxy hoá bằnghydropeoxit có mặt xúc tác ion kim loại chuyển tiếp, NO2 hay oxy hoá trong không khíxúc tác ion kim loại chuyển tiếp [35]

1.4 Tình hình sản xuất và sử dụng tinh bột biến tính trong nước và thế giới

1.4.1 Tình hình sản xuất và sử dụng tinh bột biến tính trong nước

Ở Việt Nam, những nghiên cứu về biến tính tinh bột đã bắt đầu thu hút được sựquan tâm của nhiều nhà khoa học, đặc biệt từ năm 2005 trở lại đây như thuỷ phân acidoxy hoá, photphat hoá, trùng hợp ghép hay este hoá Ngoài nguồn nguyên liệu chính làtinh bột sắn hay sắn dây thì một số nghiên cứu cũng tập trung vào những nguồn tinh bộtmới như khoai môn, củ mài…

Tác giả Nguyễn Phương [34] đã nghiên cứu chế tạo và biến tính tinh bột môn sọ

và thu được loại tinh bột khoai môn sọ và tinh bột khoai sọ oxy hóa sử dụng cho việcchế biến các sản phẩm mới, phục vụ cho công nghiệp chế biến nhằm đa dạng hóa vànâng cao chất lượng các sản phẩm thực phẩm

Trong nghiên cứu của tác giả Vũ Thị Ngọc Bích [42], tinh bột từ khoai lang và

củ dong riềng đã được nghiên cứu biến tính và ứng dụng làm phụ gia trong quá trìnhchế biến thực phẩm Tinh bột biến tính từ củ dong riềng và khoai lang có khả năng tạogel khả năng tạo nhớt, có thể thay thế cho các phụ gia nhập ngoại

Năm 2012, nhóm nghiên cứu thuộc trường đại học y dược Huế cũng đã thực hiện

đề tài nghiên cứu chế biến tinh bột củ mài thành thực phẩm hỗ trợ điều trị bệnh nhân đáitháo đường Nhóm nghiên cứu đã xác định được các đặc tính cấu tạo của tinh bột củmài, các khả năng chịu đựng sự thủy phân bởi enzyme amylase, đồng thời xây dựngđược quy trình tạo nguyên liệu bột củ mài phù hợp cho chế biến bánh dùng hỗ trợ điềutrị bệnh đái tháo đường [43]

Định hướng ứng dụng của các nghiên cứu trong nước chủ yếu trong các lĩnh vựcnhư thực phẩm, dược phẩm…Tuy nhiên, nếu tính theo số lượng công trình đã công bố

về các phương pháp biến tính hoá học tinh bột thì đây vẫn còn là lĩnh vực hết sức mới

mẻ Hiện nay, nền nông nghiệp của Việt Nam vẫn không ngừng phát triển, là một trongnhững nước đứng đầu về xuất khẩu (gạo, sắn) của thế giới Bên cạnh đó, Việt Nam cũng

có nguồn tinh bột không phổ biến rất dồi dào, như khoai lang, khoai sọ, củ mài, các loạiđậu… Do đó, việc đẩy mạnh nghiên cứu chế biến và biến tính tinh bột từ các nguồnnguyên liệu sẵn có là rất cần thiết giúp tận dụng tối đa và nâng cao giá trị sử dụngnguồn nông sản trong nước, đồng thời mở rộng nguồn nguyên liệu với những tính chấtđộc đáo phục vụ cho các ngành công nghiệp

Ở Việt Nam, mít được trồng ở cả 3 miền, với diện tích ước tính khoảng 50.000

ha Hạt mít chiếm khoảng 10 – 15% tổng trọng lượng quả và là loại hạt có giá trị cao vềmặt lương thực Tổng lượng protit của hạt mít chỉ kém ngô, hơn gạo và nhiều gấp 4 lần

củ sắn Tuy nhiên, những hạt mít này thường được loại bỏ trong quá trình chế biến hoặcđược luộc hay nướng, đồng thời hạt mít tươi cũng không bảo quản được trong thời giandài, vì thế làm cho hạt mít không có giá trị kinh tế cao Hiện nay ở Việt Nam hầu nhưchưa có tài liệu nào công bố về biến tính hóa học tinh bột hạt mít

1.4.2 Tình hình sản xuất và sử dụng tinh bột biến tính trên thế giới

Tinh bột được sử dụng nhiều trong công nghiệp do chi phí thấp, tính sẵn có cùngvới một loạt các tính năng hấp dẫn Tinh bột luôn được coi là một thực phẩm chủ đạo và

là thành phần thực phẩm Bên cạnh đó, tinh bột biến tính còn được xem như nguồnnguyên liệu đầy hứa hẹn cho các ngành công nghiệp phi thực phẩm khác Tinh bột được

sử dụng chủ yếu trong các ngành công nghiệp thực phẩm và giấy, 57% tinh bột sản xuấttrên toàn cầu được tiêu thụ trong các ngành công nghiệp thực phẩm và 43% trong lĩnhvực phi thực phẩm [44]

Trên thực tế, một lượng lớn tinh bột từ nguồn không phổ biến bị bỏ qua hoặc bịlãng phí trong quá trình tách chiết các hoạt chất sinh học từ nguyên liệu thô như các loạihạt, các loại đậu Việc xử lý biến tính tinh bột không phổ biến có thể tận dụng đượcmột lượng lớn nguyên liệu thô, đồng thời mang lại nguồn tinh bột có nhiều tính chất độcđáo, có thể sử dụng để phát triển các quy trình mới và từ đó tạo ra nhiều sản phẩm mới

Emmambux & Taylor [45] đã nghiên cứu tính chất của tinh bột được chiết xuất

từ các loại ngũ cốc, các loại đậu và củ trồng ở châu Phi Kết quả nghiên cứu cho thấytinh bột từ ngũ cốc và tinh bột từ đậu giống nhau về kích thước hạt, có bề mặt hơi xốp

và khả năng hồ hóa tốt Cũng nghiên cứu về tinh bột từ các loại đậu, Granza và cộng sự[46] đã sử dụng phương pháp axetyl hóa và biến tính kép đối với tinh bột từ đậu carioca.Tinh bột đậu carioca biến tính có độ đền lạnh đông/tan giá cao Những tính chất nàykhiến chúng trở thành nguồn nguyên liệu thay thế đầy tiềm năng cho các ngành côngnghiệp

Tại các quốc gia nhiệt đới và cận nhiệt đới, khoai môn chính là một trongnhững nguồn tinh bột được quan tâm Nhiều thí nghiệm thăm dò đã cho thấy tinh bột

từ khoai môn có một số tính năng ưu việt hơn các loại tinh bột khác Tinh bột khoaimôn có khả năng tạo thành lớp phủ cứng, có độ trương tốt và độ bền gel cao FerozAlam [47] và cộng sự đã nghiên cứu sự thay đổi của tinh bột khoai môn được biếntính bằng các phương pháp xử lý nhiệt ẩm, oxy hóa bằng H2O2, axetyl hóa và tạo liênkết ngang Kết quả nghiên cứu đã cho thấy các phương pháp xử lý nhiệt ẩm, axetylhóa và oxy hóa đã làm tăng độ tan của tinh bột khoai môn so với tinh bột thô, trongkhi phương pháp tạo liên kết ngang lại làm giảm độ hòa tan của tinh bột Độ hòa tannhanh chóng của tinh bột khoai môn biến tính giúp mở rộng khả năng ứng dụng củaloại tinh bột này trong ngành công nghiệp thực phẩm Ngoài ra, tinh bột khoai môncũng được nghiên cứu làm tác nhân độn trong màng PE phân hủy sinh học và thaythế cho chất béo

Tinh bột từ hạt mít chính là một trong những nguồn tinh bột không phổ biếnđang được quan tâm nghiên cứu So với các loại tinh bột khác, tinh bột từ hạt mít

có nhiệt độ hồ hóa cao hơn và độ nhớt thoái biến thấp hơn đáng kể Nisit và cộng

sự [48] đã biến tính thành công tinh bột hạt mít bằng phương pháp biến tính képcacboxymetyl –liên kết ngang Tinh bột hạt mít biến tính thu được có khả năngtrương tốt hơn tinh bột mít nguyên thủy và có thể phát triển thành chất làm rãthuốc Himjyoti Dutta và cộng sự đã nghiên cứu biến tính tinh bột hạt mít bằngphương pháp xử lý acid – ancol trong thời gian ngắn Kết quả cho thấy các tínhchất của tinh bột hạt mít biến tính phụ thuộc vào nồng độ của acid trong quá trìnhthủy phân Các ảnh hưởng tới tính chất cơ lý của tinh bột thể hiện rõ rệt hơn khi xử

lý ngắn hạn Các tính chất như độ nhớt, khả năng hồ hóa…có sự thay đổi đáng kểsau quá trình biến tính bằng acid loãng Tinh bột hạt mít biến tính cho thấy khảnăng ứng dụng đầy hứa hẹn trong các lĩnh vực sản xuất bánh kẹo, dược phẩm, giấy,dệt may…

CHƯƠNG 2

CƠ SỞ THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 Đối tượng nghiên cứu

Hạt mít nguyên liệu được thu gom tại các cơ sở chế biến các sản phẩm từ mítthuộc Thị Xã Long Khánh, Tỉnh Đồng Nai, Việt Nam Ở đây, phần thịt mít thường được

sử dụng làm sản phẩm như mít sấy, mứt mít, mít dẻo… hạt mít được coi là phế phụphẩm và thường bị loại bỏ trong quá trình chế biến Hạt mít chiếm khoảng 12% tổngkhối lượng quả, rất giàu cacbohydrat và protein nhưng thường chỉ được coi là phế phụphẩm, được sử dụng rất ít như một thành phần bổ sung trong các món ăn mà chủ yếuthường bị loại bỏ trong quá trình sử dụng và sản xuất Việc tận dụng nguồn phụ phẩm rẻtiền, sẵn có, hạn chế phát thải gây ô nhiễm môi trường trong quá trình chế biến là một

xu hướng được nhiều nhà khoa học quan tâm nghiên cứu

2.2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị

2.2.1 Hóa chất

Các hóa chất sử dụng nghiên cứu được liệt kê trong bảng 2.1

Bảng 2.3 Danh mục hóa chất nghiên cứu

Độ tinh khiết/

Nồng độ đđ (%)

Xuất sứ

Khối lượng riêng (g/cm3)

2 Natri thiosunfat (Na2S2O3.5H2O) 99.0 Trung Quốc 1.01

4 Kali dicromate (K2Cr2O7) 99.7 Trung Quốc 2.67

9 Đồng(II) sulfate (CuSO4.5H20) 99.0 Trung Quốc 2.28

10 Hydrogen peroxide (H2O2) 30.0 Trung Quốc 1.19

2.2.2 Dụng cụ, thiết bị

Các dụng cụ sử dụng trong quá trình nghiên cứu là dụng cụ thủy tinh thôngdụng: cốc thủy tinh, pipet vạch, pipet bầu, đũa thủy tinh, bình định mức, bình tamgiác, phiễu chiết…

Một số thiết bị sử dụng nghiên cứu:

- Kính hiển vi điện tử SEM

- Thiết bị đo phân bố kích thước hạt

2.3 Bố trí thí nghiệm

2.3.1 Tách và thu hồi tinh bột hạt mít

Quy trình tách và thu hồi tinh bột hạt mít gồm các giai đoạn theo sơ đồ hình 2.1

Hình 2.3 Quy trình tách và thu hồi tinh bột từ hạt mít

Hiệu suất thu hồi tinh bột tính theo công thức:

Trong đó: ms: khối lượng tinh bột thu hồi (g)

mo: khối lượng nguyên liệu hạt mít (g)

2.3.2 Xây dựng quy trình oxy hóa tinh bột hạt mít

Từ các tài liệu nghiên cứu về quy trình oxy hóa tinh bột tự nhiên, quy trình oxyhóa tinh bột hạt mít được đề xuất như sơ đồ hình 2.2

Hình 2.4 Quy trình oxy hóa tinh bột hạt mít

Hiệu suất thu hồi tinh bột oxy hoá tính theo công thức:

Trong đó: ms: khối lượng tinh bột thu hồi (g)

mo: khối lượng tinh bột hạt mít nguyên liệu (g)

2.3.3 Các bước thực nghiệm biến tính tinh bột hạt mít

+ Tạo huyền phù tinh bột:

Tinh bột hạt mít được khuấy và duy trì ở nhiệt độ, nồng độ huyền phù, pH thíchhợp được điều chỉnh bằng dung dịch NaOH 0.5M

+ Oxy hóa tinh bột:

- Tác nhân NaClO: Để biến tính tinh bột, cho thêm vào hỗn hợp huyền phù dung

dịch NaClO có nồng độ chlor hoạt động cần khảo sát Khuấy đều hỗn hợp ởnhiệt độ phù hợp trong khoảng thời gian khảo sát và duy trì pH ổn định cho đếnkhi đạt được mức độ oxy hóa cần thiết

- Tác nhân H 2O2: Để biến tính tinh bột, cho thêm vào hỗn hợp huyền phù lượng

xúc tác CuSO4 nhất định và thể tích dung dịch H2O2 có nồng độ cần khảo sát.Khuấy đều hỗn hợp ở nhiệt độ phù hợp trong khoảng thời gian khảo sát và duytrì pH ổn định cho đến khi đạt được mức độ oxy hóa cần thiết

+ Sấy:

Tinh bột sau khi rửa xong được đem đi sấy khô ở 50oC trong 16 giờ nhằm mụcđích giảm độ ẩm của tinh bột, tiêu diệt vi sinh vật, tăng thời gian bảo quản tinh bột

2.3.4 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình oxy hóa tinh bột hạt mít

Nghiên cứu khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình oxy hóa tinh bột hạtmít bằng hai tác nhân NaClO và H2O2 được thiết lập theo bảng 2.2 và bảng 2.3

Bảng 2.2 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình oxy hóa bằng tác nhân NaClO

Nồng độ huyền phù

pH Nhiệt độ

phản ứng

Thời gian phản ứng

Nồng độ oxy hóa (%) 1; 2; 3;

4; 5; 6

Giá trịtối ưu

Giá trịtối ưu

Giá trịtối ưu

Giá trịtối ưuNồng độ huyền phù

Giá trịtối ưu

Giá trịtối ưu

9;10;11

Giá trịtối ưu

Giá trịtối ưu

60; 70

Giá trịtối ưu

Nồng độ huyền phù pH

Nhiệt độ phản ứng

Thời gian phản ứng

Nồng độ oxy hóa (%) 0.5; 1; 1.5;

2; 2.5; 3

Giá trị tối ưu

Giá trị tối ưu

Giá trị tối ưu

Giá trị tối ưuNồng độ huyền phù (%) 20 5;10;15;20;

25; 30; 35

Giá trị tối ưu

Giá trị tối ưu

Giá trị tối ưu

8; 9; 10

Giá trị tối ưu

Giá trị tối ưuNhiệt độ (oC) 40 40 40 50; 60; 7030; 40; Giá trị

tối ưu

30; 60; 90;120; 150;180

2.3.5 Phương pháp phân tích xác định nồng độ chất oxy hoá

NaOH + HCl → NaCl +H2ONaClO + 2KI + 2HCl → NaCl + 2KCl + I2 + H2OSau đó chuẩn lượng I2 sinh ra bằng Na2S2O3 (đã chuẩn hóa) Nhận biết điểmtương đương bằng chỉ thị hồ tinh, ở điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu xanhđen qua không màu

Phương trình phản ứng như sau:

V : Thể tích dung dịch nước Javen (ml)

d : Khối lượng riêng của nước Javen (g/l)

H2O2 + 2KI + H2SO4 → K2SO4 + I2 + 2H2O

Sau đó chuẩn lượng I2 sinh ra bằng Na2S2O3 (đã chuẩn hóa) Nhận biết điểmtương đương bằng chỉ thị hồ tinh, ở điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu xanhđen qua không màu.

Phương trình phản ứng như sau:

d : Khối lượng riêng của nước H2O2 (g/l)

2.3.6 Phương pháp phân tích xác định thành phần chính của tinh bột

2.3.6.1 Xác định độ ẩm – TCVN 9934:2013

+ Nguyên tắc:

Để xác định độ ẩm trong tinh bột, ta thường sử dụng phương pháp sấy đếntrọng lượng không đổi Mẫu được nghiền mịn và sấy khô trong tủ sấy đã đạt đượcnhiệt độ tiêu chuẩn Độ ẩm được tính từ lượng mất đi trong quá trình sấy

+ Quy trình:

Tiến hành cân chính xác mẫu đến 0.001g Sấy chén sấy và nắp đậy (m0) (khôngđậy nắp lên chén) và làm nguội trong bình hút ẩm Dùng cân cân chính xác 5g  0.25gmẫu đã được trộn đều và chuyển vào chén, giảm tối đa sự tiếp xúc với không khí Đậynắp và cân ngay để xác định khối lượng phần mẫu thử và chén (m1) Đặt chén sấy chứamẫu và nắp (không đậy nắp lên đĩa) vào tủ sấy đã được làm nóng trước đến 1100C, sấytrong 2 giờ Kết thúc thời gian sấy, đậy nhanh nắp chén và đặt ngay vào bình hút ẩm

Để phần mẫu thử nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm từ 30 phút đến 45 phút.Khi chén nguội đến nhiệt độ phòng, cân chén chứa mẫu và nắp (m2) trong vòng 2 phút

kể từ khi lấy ra từ bình hút ẩm Tiến hành ít nhất 2 phép xác định trên cùng 1 mẫu thử

+ Tính kết quả:

Độ ẩm được biểu thị theo phần trăm khối lượng và được tính theo công thứcsau:

%Ẩm Trong đó:

mo : Khối lượng của chén và nắp đã được sấy (g)

m1 :Khối lượng của chén cùng với phần mẫu thử và nắp trước khi sấy (g)

m2 : Khối lượng của chén cùng với phần mẫu thử và nắp sau khi sấy (g)

2.3.6.2 Xác định độ tro – TCVN 9939:2013

+ Nguyên tắc:

Phương pháp dùng tủ sấy để xác định hàm lượng tro trong tinh bột Nung mẫuthử ở nhiệt độ 900oC đến khi phần còn lại hoàn toàn không còn cacbon Hàm lượng trođược biểu thị theo phần trăm khối lượng sản phẩm hoặc phần trăm khối lượng tínhtheo chất khô

+ Quy trình:

Làm sạch đĩa nung, sau đó cho chén nung vào lò nung và nung trong 30ph ở

900oC  25oC Để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm rồi cân chính xác đến0.0001g

Cân nhanh từ 2g đến 10g mẫu, chính xác đến 0.001g tùy thuộc vào hàm lượngtro dự kiến trong mẫu Chuyển mẫu vào chén nhưng không nén chặt

Đốt sơ bộ chén đựng mẫu một cách cẩn thận Đốt các chất bay hơi tạo thành đểtránh tự cháy mà có thể làm tăng thất thoát mẫu do bị bắn ra khỏi chén Ngay khi tắtlửa, đặt chén vào lò nung, tăng nhiệt độ đến 900oC  25oC và duy trì nhiệt độ này chođến khi hết cacbon, thường khoảng 1h là đủ Đặt chén cùng với tro vào bình hút ẩm,

để nguội đến nhiệt phòng rồi cân chính xác đến 0.0001g Tiến hành ít nhất hai phépthử xác định trên cùng một mẫu thử

+ Tính kết quả:

Hàm lượng tro tính theo phần trăm khối lượng sản phẩm, được tính bằng công thức:

Trong đó:

m1 : Khối lượng mẫu và chén nung sau khi nung (g)

mo : Khối lượng chén sau khi nung (g)