Xác định SLES trong các sản phẩm chăm sóc cá nhân bằng phương pháp chuẩn độ keo với phép đo phản xạ ánh sáng

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM TIỂU LUẬN CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT Xác định SLES trong các sản phẩm chăm sóc cá nh

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM

TIỂU LUẬN CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT

Xác định SLES trong các sản phẩm chăm sóc cá nhân bằng phương

pháp chuẩn độ keo với phép đo phản xạ ánh sáng

GVHD: TS Phan Nguyễn Quỳnh Anh SVTH: Võ Thị Thanh Kiều – 18139077

MỤC LỤC

DANH MỤC HÌNH ẢNH 3

DANH MỤC BẢNG 4

CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU 6

CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 8

1 Phương pháp chuẩn độ keo: 8

2 Xác định SLES trong các sản phẩm thương mại: 15

3 Vật liệu và phương pháp: 29

3.1 Vật liệu: 29

3.2 Phương pháp: 29

4 Kết luận: 30

TÀI LIỆU THAM KHẢO 31

DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1 Hình ảnh chụp được trong quá trình chuẩn độ dung dịch chuẩn SLES với nồng

độ 40 mM 9

Hình 2 Các mẫu XRD của chất chuẩn độ và các mẫu SLES1 (a), SLES2 (b) và SLES3

(c) cũng như các mẫu tương ứng 10

Hình 3 Các ví dụ về đồ thị trắc quang ban đầu, chuẩn hóa và dẫn xuất. 11

Hình 4 Tín hiệu trắc quang thay đổi trong quá trình chuẩn độ SLES1 (a – c), SLES2 (d –

f) và SLES3 (g – i) ở các nồng độ được chỉ định 13

Hình 5 Khối lượng của SLES1 (a), SLES2 (b) và SLES3 (c) so với lượng mol của dung

dịch PDDA chuẩn hóa 14

Hình 6 Độ thu hồi của SLES phụ thuộc vào natri clorua (a), axit xitric (b), Rokanol 5P5

(rượu) (c), và Rokanol LP700 (ete) (d); lượng SLES tập trung, 40 mM Các con số là tỷ lệ mol của các chất gây nhiễu đối với SLES 14

Hình 7 Đồ thị trắc quang (a) và đồ thị đạo hàm tương ứng (b), được đăng ký theo phép

xác định SLES trong nước giặt (S1) ở khối lượng mẫu đã chỉ định 16

Hình 8 Đồ thị trắc quang (a) và đồ thị đạo hàm tương ứng (b), được đăng ký theo sự tiêu

diệt SLES trong dầu gội đầu S2 ở khối lượng mẫu đã chỉ định 23

Hình 9 Đồ thị trắc quang (a) và đồ thị đạo hàm tương ứng (b) được đăng ký theo phép

xác định SLES trong dầu gội dành cho tóc S3 ở khối lượng mẫu đã chỉ định 24

Hình 10 Đồ thị trắc quang (a) và đồ thị đạo hàm tương ứng (b) được đăng ký theo phép

xác định SLES trong dầu gội dành cho tóc S4 ở các khối lượng mẫu đã chỉ định 25

Hình 11 Đồ thị trắc quang (a) và đồ thị phái sinh tương ứng (b) được đăng ký theo phép

xác định SLES trong dầu gội dành cho tóc S5 ở khối lượng mẫu được chỉ định 25

Hình 12 Đồ thị trắc quang (a) và đồ thị phái sinh tương ứng (b) được đăng ký theo phép

xác định SLES trong dầu gội trẻ em S6 ở khối lượng mẫu được chỉ định 26

Hình 13 Đồ thị trắc quang (a) và đồ thị phái sinh tương ứng (b) được đăng ký theo phép

xác định SLES trong dầu gội trẻ em S7 ở khối lượng mẫu được chỉ định 27

Hình 14 Đồ thị trắc quang (a) và đồ thị phái sinh tương ứng (b) được đăng ký theo phép

xác định SLES trong gel vệ sinh than mật S8 ở khối lượng mẫu được chỉ định 28

Hình 15 Đồ thị trắc quang (a) và đồ thị phái sinh tương ứng (b) được đăng ký theo phép

xác định SLES trong gel dầu tắm S9 ở khối lượng mẫu được chỉ định 28

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1 Đặc điểm các mẫu SLES được sử dụng 8

Bảng 2 Độ lệch chuẩn tương đối của định lượng SLES trong dung dịch 20 mM 12

Bảng 3 xác định SLES trong sản phẩm thương mại 15

Bảng 4 Thành phần của các sản phẩm chăm sóc cá nhân được nghiên cứu 16

Tóm tắt: Phương pháp chuẩn độ keo với poly (diallydimethyl amoni) clorua đã

được cải tiến để phát hiện điểm cuối với cảm biến phản xạ ánh sáng Cảm biến màu kỹ thuật số đã sử dụng đo độ phản xạ ánh sáng bằng các thanh dẫn ánh sáng, không nhúng vào dung dịch phản ứng Trong phương pháp này, tín hiệu quang học không bị nhiễu do các keo dính trong dung dịch gây ra Các bộ chuẩn tự động được cải tiến nhằm sử dụng xác định natri laureth sulfat (SLES) trong công nghiệp và các sản phẩm chăm sóc cá nhân Màu và độ mở của mâix không làm xáo trộng việc định lượng SLES Khi hàm lượng SLES nằm trong khoảng 5 – 9%, mức tối úu khối lượng mẫu từ 6 – 3g

Tính chất vật lý và hóa học: Sodium laureth sulfate (Sles) thuộc dạng dung dịch

đặc sánh, có màu trắng hoặc trắng ngà, không mùi

• Khối lượng phân tử 288,372 g/mol, nhiệt độ nóng chảy 206℃

• Khối lượng riêng: 1,05 g/cm³

• Khối lượng mol: khoảng 420 g/mol

• SLES được điều chế bằng ethoxylation của rượu dodecyl

CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU

Sodium laureth sulfate (SLES) là chất hoạt động bề mặt chính phổ biến trong sản phẩm da và tóc [1-3] Do đó, việc xác định nồng độ SLES trong sản phẩm chăm sóc cá nhân là một công việc thường xuyên trong các phòng thí nghiệm công nghiệp

Phương pháp đơn giản nhất để xác định chất hoạt động bề mặt anion là quy trình hoạt động methylen xanh (MBAS) Phương pháp MBAS dựa trên sự hình thành liên kết mạnh mẽ của hoạt động bề mặt anion với thuốc nhuộm xanh methylen, tiếp đó là tion với cloroform hoặc diclometan và đo bằng phương pháp đo quang [4,5] Để tránh việc sử dụng các dung môi độc hại, quy trình chuẩn độ sử dụng thuốc nhuộm xanh methylen đã đươc phát triển [6] Các kỹ thuật tiên tiến, như sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) [5,7], sắc ký khí – khối phổ (GC – MS) [8] cũng được sử dụng để phân tích chất hoạt động bề mặt Các phương pháp tốn kém này ít hơn thích hợp để sử dụng trong các phòng thí nghiệm nhỏ Phổ biến nhất là phương pháp chuẩn độ với chất hoạt động bề mặt cation Thông thường, điểm cuối được phát triển bằng phương pháp chọn lọc chất hoạt động bề mặt điện cực Trong quy trình chuẩn độ, các chất hoạt động bề mặt tích điện trái dấu tạo thành ion không hòa tan Sự đảo ngược của loại chất hoạt động bề mặt trong dung dịch ở điểm cuối dẫn đến giảm tín hiệu đo điện thế, được sử dụng trong vòng điều khiển của máy chuẩn độ tự động Các độ lớn và độ dốc của điện thế giảm phụ thuộc vào các đặc tính của điện cực, cấu trúc phân tử của chất hoạt động bề mặt, tỷ lệ chuẩn độ, độ pH dung dịch và cường độ ion [10-12] Nhược điểm chính của điện cực chọn lọc ion là nhiễu tín hiệu khi không hòa tan chất hoạt động bề mặt bám trên bề mặt cảm biến Một phương pháp phát hiện điểm cuối khác là độ đo đạc [13] Tuy nhiên, các đầu dò quang học ngâm nước cũng có thể bị dính của các tập hợp chất hoạt động bề mặt dính

Chất chuẩn độ thích hợp để xác định chất hoạt động bề mặt anion được chứng minh

là poly (diallyldi methyl amoni) clorua [14] Polyme cation này (còn được gọi là polyDAD-MAC, PDADMAC hoặc PDDA) nổi tiếng là tạo ra các liên kết mạnh mẽ với aniom chất hoạt động bề mặt [14,15] Vai trò chính của nó là lực hút tĩnh điện do một cation có mật độ điện tích cao trên đại phân tử polyDADMAC Bên cạnh đó, liên kết kỵ

nước cung cấp một liên kết thứ cấp dẫn đến việc hình thành các hình cầu khác nhau [13,16-18] Nhìn chung, sự tương tác và tập hợp thứ cấp với sự gia tăng của chiều dài đầu

kỵ nước trong phân tử chất hoạt động bề mặt [19] Liên kết của polyDADMAC với các phân tử anion được sử dụng để điểu chỉnh sự hấp phụ của các thành phần mỹ phẩm hoạt động trên bề mặt tóc và da [20,21]

Điều đó đã được chứng minh rằng hỗn hợp của polyDADMAC và natri lauryl sulfate (SDS) với tỷ lệ điện tích gần bằng nhau tạo thành keo đục, lắng đọng trong thời gian từ 1 đến 3 ngày dưới dạng trầm tích mịn [22] Hiện tượng này là cơ sở đế xác định của SDS bằng phương pháp chuẩn độ polyDADMAC, được thể hiện bằng cách sử dụng các phép đo độ đục [14] Cả đầu dò quang học ngâm và đường truyềnquang ngoài đầu cảm biến được chứng minh là hoàn toàn có thể áp dụng để phát hiện điểm cuối Thủ tục mới được đưa ra ít sử dụng hơn so với quy trình MBAS tiêu chuẩn và ít tốn kém hơn các phương pháp sắc ký Mặt khác, nó yêu cầu hiệu chuẩn, phải lặp lại mỗi khi thay đổi dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn Phương pháp là được thử nghiệm bằng cách sử dụng SDS cấp thuốc thử và cho kết quả là độ tuyến tính tốt qua một phép xác định rộng phạm vi [14] Tuy nhiên, việc phân tích các sản phẩm thương mại cho thấy một thiếu sót của phương pháp Cụ thể, một số sản phẩm chăm sóc cá nhân có độ đục ban đầu khá cao, gây khó khăn cho việc đo độ truyển sáng Do đó, hiện tại, giá trị của huyển phù được xác định bằng cách đo cường độ phản xạ nhẹ Theo cách này, độ đục nội tại của mẫu chỉ trở thành nền tảng cho các phép đo phản xạ ánh sáng Thông tin cần thiết được cung cấp bởi những tia sáng nhấp nháy Kỹ thuật đo độ đục đã được áp dụng để xâc định các mẫu SLES với một số lượng nhóm etoxy

CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

1 Phương pháp chuẩn độ keo:

Cơ sở của phương pháp được sử dụng là hiện tượng keo tụ anion chất hoạt động bề mặt bởi một polyme cation mạnh Khi trộn dung dịch chất hoạt động bề mặt với polyme dung dịch ở lượng gần tương đương, một lượng lớn kết tủa xuất hiện và phản xạ ánh sáng khác nhau Để minh họa phương pháp chuẩn độ keo, ba mẫu SLES công nghiệp đã được

sử dụng Các mẫu SLES có số lượng nhóm oxytylen trung bình trong khoảng 1- 3 (Bảng 1) Mức độ ethoxyl hóa này là điển hình của SLES được sử dụng trong dầu gội đầu [2]

Số lượng nhóm etoxy trong phân tử SLES được chứng minh là không ảnh hưởng về sự kết hợp chất hoạt động bề mặt với polyDADMAC [13] Lợi thế này là do mật độ điện tích và độ cứng của đại phân tử polyDADMAC

Bảng 1 Đặc điểm các mẫu SLES được sử dụng

Mẫu Thương hiệu

Giá trị từ nhà sản xuất

Nội dung nhóm ethoxy

Trọng lượng phân tử (g/mol)

Hoạt chất (%m/m)

Khối lượng khô (%m/m)

SLES1 SULFOROKANol L170/1 1-2.5 approx 340 68-72 71.2 SLES2 SULFOROKANol L270/1 1-2.5 approx 384 68-72 72.8 SLES3 SULFOROKANol L370 >2.5 approx 435 68-72 74.6

Các giải pháp ví dụ được chuẩn bị bằng cách hòa tan SLES trong nước cất không có chất phụ gia Ban đầu, các giải pháp SLES hoàn toàn rõ ràng (Hình 1, Cột 0) Chúng trở nên đục sau khi polyDADMAC được thêm vào (Hình 1, Cột 20) Độ đục của dung dịch phát sinh do sự hình thành các hạt mịn ít hòa tan chất hoạt động bề mặt [15,22,23] ở liều lượng polyDADMAC thấp, anion chất hoạt động bề mặt vẫn còn dư và ổn định các liên kêgs polyme – chất hoạt động bề mặt được hình thành Cơ chế là các anion chất hoạt động bề mặt được hấp phụ trên các chất liên kết do lực hút của nước Điện tích bổ sung

cung cấp lực đẩy giữa các micelle, do thực tế giống như các điện tích đẩy lùi nhau Kết quả là, các mixen vẫn lơ lửng (Hình 1, Cột 20) Một lượng polyDADMAC tăng dẫn đến tăng nồng độ huyền phù và sự gia tăng độ đục tương ứng (Hình 1, Các cột 30, 40) Nó có thể được kết luận rằng việc bổ sung thêm polyDADMAC dẫn đến giảm các anion chất hoạt động bề mặt tự do và giảm điện tích hấp phụ Các liên kết polyme của chất hoạt động bề mặt làm mất anion dư thừa, và sau đó trở nên kém ổn định hơn Khi số mol các cation polyme để các anion chất hoạt động bề mặt tiến tới sự thống nhất, các điện tích trở nên cân bằng Dần dần các mixen kỵ nước mất tính ổn định và đông tụ ở dạng các bông không đều (rõ rằng có thể nhìn thấy trong Hình 1, Các cột 50 và 60) Quá nhiều polyDADMAC đã không ảnh hưởng đến kích thước và độ ổn định của các bông cặn được tạo thành Hiện tượng đông tụ lẫn nhau của chất hoạt động bề mặt anion và polyme cation được mô tả trong tài liệu [13,14,19]

Hình 1 Hình ảnh chụp được trong quá trình chuẩn độ dung dịch chuẩn SLES với nồng

độ 40 mM

Để xác nhận sự hình thành các liên kết ion mạnh, các kết tủa được tạo thành là tự

do, được làm khô và nghiên cứu với phương pháp đo nhiễu xạ tia X Hình ảnh nhiễu xạ của mẫu SLES 1 chứa đỉnh nhọn ở 19,4 độ, một số đỉnh nhỏ và quần rộng trong khoảng

từ 17 – 28 độ (Hình 2b, c) Đổi lại, cấu trúc trúc của polyDADMAC là nhiều hơn Mẫu XRD của polyDADMAC chứa hai đỉnh nhọn ở góc theta bằng 21,35 và 45,14 độ (Hình

2) Các đỉnh này hoàn toàn phù hợp với dữ liệu [24, 25] Đồ thị nhiễu xạ của polyDADMAC (Hình 2) cũng để lộ vết sưng ở 16,15; 21,4 và 27,1 độ

Hình 2 Các mẫu XRD của chất chuẩn độ và các mẫu SLES1 (a), SLES2 (b) và SLES3

(c) cũng như các mẫu tương ứng

Phản ứng của polyDADMAC và SLES dẫn đến những thay đổi đáng kể về sự khác biệt mô hình tion – tất cả các đỉnh đặc trưng của polyDADMAC và SLES đã biến mất Thay vào đó, hai đỉnh hẹp mới được hình thành ở 38,1 và 44 độ (Hình 2), chỉ ra sự hình thành của một cấu trúc có trật tự mới Cùng với điều này, một mô hình trong phạm vi từ

15 – 28 độ cho thấy cấu trúc mới có dạng bán tinh thể Do đó, những thay đổi đáng kể đã đăng ký trong trật tự phân tử xác nhận ion phản ứng của polyDADMAC với SLES Các liên kết polyme – chất hoạt động bề mặt được hình thành trong thời gian khá ngắn

Các điểm đông tụ đẳng cực của các anion SLES bằng polycation polyDADMAC được xác định bằng cách sử dụng các tín hiệu trắc quang Hiẹu giá trị đo quang được làm

ví dụ - đồ thị tion được trình bày trong Hình 3 Phạm vi của các giá trị tín hiệu cảm biến trắc quang phụ thuộc về số lượng chất hoạt động bề mặt, cũng như hình dạng của hệ thống đo và các thông số hoạt động của nguồn sáng Để loại bỏ ảnh hưởng của các yếu tố thiết bị, các đồ thị tín hiệu ban đầu được chuyển đổi thành đồ thị trắc quang và đồ thị đạo hành chất lượng hơn Một tín hịey chuẩn đã được thu hồi bởi phân chia sự khác biệt của tín hiệu cảm biến tức thời Hình dạng của các đường cong chuẩn độ ban đầu và chuẩn độ

là giống hệt nhau Ban đầu, tăng thể tích chất chuẩn độ dẫn đến tăng tín hiệu đo quang

Rõ ràng nguyên nhân là làm tăng độ đục của hỗn hợp phản ứng Số lượng keo nhiều hơn các hạt, càng nhiều ánh sáng bị phản xạ bởi huyền phù Trong vùng lân cận của tỷ lệ đẳng cực của polyDADMAC thành SLES, tín hiệu cảm biến giảm nhanh chónh (Hình 3) Nguyên nhân là sự đông tụ của huyền phù keo, dẫn đến giảm số lượng huyền phù hạt và lượng ánh sáng phản xạ giảm tương ứng Cùng với điều này, kích thước trung bình của

các hạt được tăng lên Việc bổ sung thêm polyDADMAC dẫn đến kết quả keo tụ (Hình 1, Cột 50 và 60) Các đám bay gây ra nhiều dao động tín hiệu Các chất kết tụ khổng lồ đơn

lẻ có thể gây ra các gai lớn trên đồ thị chuẩn độ (Hình 3)

Hình 3 Các ví dụ về đồ thị trắc quang ban đầu, chuẩn hóa và dẫn xuất

Các đồ thị chuẩn độ thu được khá khác với đồ thị được thực hiện dưới chế độ truyền sáng [14] Ở giai đoạn đầu của quá trình chuẩn độ, sự phản xạ ánh sáng tăng lên (Hình 3) trong khi sự truyển sáng giảm [14] Tuy nhiên, tại điểm cuối, các dao động tín hiệu là được phát hiện rõ ràng trong cả chế độ phản xạ và truyền dẫn Điểm cuối chuẩn độ có thể được xác định theo nhiều cách khác nhau như trong Hình 3 Theo phương pháp A, điểm cuối tương ứng với sự xuất hiện đầu tiên của các dao động tín hiệu (O) Nó có thể được dọc trực tiếp từ đồ thị chuẩn độ ban đầu cũng như từ đồ thị được biến đổi hoặc dẫn xuất Phương pháp A không cung cấp khả năng phát hiện đáng tin cậy ở nồng độ chất phân tích thấp vì tín hiệu dao động quá thấp Phương pháp B sử dụng giá trị tuyệt đối của đạo hàm của tín hiệu ban đầu Các điểm cuối là điểm mà tín hiệu đạo hàm lệch khỏi đường thẳng (.) Trên thực tế, tín hiệu phát sinh cho phép sử dụng cả hai phương pháp A và B để phát hiện điểm cuối

Một loạt các đường cong chuẩn độ của các mẫu chuẩn cho thấy mối quan hệ rõ ràng giữa nồng độ của mẫu và sự bắt đầu của dao động tín hiệu (Hình 4) Cả hai các phương pháp xác định điểm cuối tạo ra sự phụ thuộc tuyến tính giữa hàm lượng SLES và lượng chât chuẩn độ (Hình 5) Tuy nhiên, phương pháp B dẫn đến các giá trị cao hơn của hệ số xác định R2 Trên thực tế, phương pháp B có giá trị R2 > 0,9985 (Hình 5) Nói cách khác

Độ lệch của đạo hàm tín hiệu cung cấp thêm xác định điểm cuối chính xác hơn sự xuất hiện của dao động tín hiệu quang học Các kết luận tương tự đã đạt được sau khi kiểm tra

độ lặp lại của các phương pháp (Bảng 2) Vì vậy, phương pháp B chính xác hơn

Bảng 2 Độ lệch chuẩn tương đối của định lượng SLES trong dung dịch 20 mM

Mẫu Phương pháp Trung bình 1 , mM Phương sai 1 SD 1 , mM RSD 1 , %

Hình 6 cho thấy ảnh hưởng của các chất gây nhiễu, thường có trong sản phẩm chăm sóc cá nhân Nếu không có các chất phụ gia, độ thu hồi của phương pháp tương đương với khoảng 101 – 102% Tuy nhiên, việc bổ sung chất điện giải hoặc chất hoạt động bề mặt không ion dẫn đến giảm các giá trị phục hồi Thêm natri clorua với nồng độ 40mM giảm độ thu hồi xác nhận xuống 93% (Hình 6) Tác dụng phụ của natri clorua về sự liên kết của các anion SDS với các cation polyDADMAC đã được biết rõ [17,26,27] Cơ chế làm ngăn chặn tĩnh điện của các ion hữu cơ bởi các phản ứng vô cơ Natri clorua ở nồng

độ 100 – 200 mM giảm đáng kể SDS liên kết với polyDADMAC (ở nồng độ SDS 0,1 – 1

mM [26] vầ 4 – 6 mM [27]) Ở nồng độ natri clorua bằng 200 mM và nồng độ SDS bằng 0,5 – 8 mM, không quan sát thấy sự phân tán keo ổn định [17] Axit xitric nhẹ hơn hiệu ứng gây nhiễu natri clorua (Hình 6, đĩa CD) Lượng không ion chất hoạt động bề mặt cần thiết để giảm độ thu hồi đến 95% nằm trong khoảng từ 0,75 đến 1, liên quan đến số lượng

SLES Người ta đã chứng minh rằng các chất hoạt động bề mặt không ion ảnh hưởng rõ rêht đến độ đục dung dịch keo polyDADMAC-SDS với tỷ lệ cân bằng của các thành phần [18,28,29] Sự bắt đầu của sự giảm độ đục được báo cáo là ở nồng độ gấp bốn lần của chất hoạt động bề mặt n-đoecyl-β-D-maltoside, so với SDS [28] Cơ chế cơ bản là sự hình thành các liên kết hỗn hợp bậc ba Sự kết hợp của 300 mM natri clorua với 25 – 40

mM chuyển đổi n-đoecyl-β-D-maltoside polyDADMAC-SDS kết tủa thành một dung dịch keo ổn định [29]

Hình 4 Tín hiệu trắc quang thay đổi trong quá trình chuẩn độ SLES1 (a – c), SLES2 (d –

f) và SLES3 (g – i) ở các nồng độ được chỉ định

Hình 5 Khối lượng của SLES1 (a), SLES2 (b) và SLES3 (c) so với lượng mol của dung

dịch PDDA chuẩn hóa

Hình 6 Độ thu hồi của SLES phụ thuộc vào natri clorua (a), axit xitric (b), Rokanol 5P5

(rượu) (c), và Rokanol LP700 (ete) (d); lượng SLES tập trung, 40 mM Các con số là tỷ lệ

mol của các chất gây nhiễu đối với SLES

2 Xác định SLES trong các sản phẩm thương mại:

Phương pháp chuẩn độ keo được cải tiến với phép đo phản xạ ánh sáng được áp dụng để xác định SLES trong các sản phẩm chất tẩy rửa thương mại và chăm sóc cá nhân Thông thường, hàm lượng SLES trong dầu gội dao động từ 5 – 15% m/m [2,23] Phạm vi xác định của phương pháp được đề cập, các khối lượng mẫu đã được thiết lập 1g, 3g, 6g và 10g (Bảng 3)

Bảng 3 xác định SLES trong sản phẩm thương mại

Mẫu

SLES được xác định (mmol/g) ở các trọng lượng mẫu khác nhau

Trung bình (mmol/g)

Trung bình (%m/m 1 )

Ví dụ đầu tiên (S1) là nước giặt có công thức khá đơn giảm Các sản phẩm có sự xuất hiện của chất lỏng màu xanh lam đục (Hình S1) Theo thông tin nhà sản xuất (Bảng 4), sản phẩm này chứa SLES (với <2,5 oxit etylen các nhóm trên mỗi phân tử), natri đoecylbenzen sulfonat, và các chất hoạt động bề mặt không ion cũng như chất bảo quản (benzisothiazolinone và natri pỷithione) Mẫu pha loãng vẫn hơi đục (Hình S1) Chuẩn đọo bằng polyDADMAC dần tăng độ đục kéo theo sự keo tụ Các đường trắc quang thu

được (Hình 7) rất giống với các giải pháp SLES tiêu chuẩn (Hình 4) Biến động mạnh trên đồ thị phát sinh cho phép xác định điểm cuối (Hình 7b) Biến động tion ít khác biệt hơn ở khối lượng mẫu thấphonw (1g) trong khi khối lượng mẫu tăng lên, cung cấp điểm cuối khá khác biệt Giá trị trung bình thu được của hàm lượng SLES bằng 5,5% (Bảng 3) đồng ý với thông tin từ nhà sản xuất (5 – 15%) Có thể kết luận rằng, màu xanh lam và độ đục ban đầu của mẫu không ảnh hưởng đến phép xác Tuy nhiên, khối lượng mâix quá thấp có thể dẫn đến việc đánh giá quá cao hàm lượng SLES

Hình 7 Đồ thị trắc quang (a) và đồ thị đạo hàm tương ứng (b), được đăng ký theo phép

xác định SLES trong nước giặt (S1) ở khối lượng mẫu đã chỉ định

Bảng 4 Thành phần của các sản phẩm chăm sóc cá nhân được nghiên cứu