Luận văn Thạc sĩ Phân tích đặc tính protein và axit amin trên bề mặt vật liệu nanosilica bằng các phương pháp quang phổ hiện đại

Các nghiên cứu về hấp phụ xử lý kháng sinh sử dụng vật liệu nanosilica biến tính bằng polyme mang điện đã được nghiên cứu một cách hệ thống tuy nhiên hấp phụ biến tính nanosilica bằng pr

TỔ NG QUAN

Giới thiệu cây Chùm ngây

1.1.1 Đặc điểm thực vật và phân bố

⚠️The Pollinations legacy text API is being deprecated for **authenticated users**.Please migrate to our new service at https://enter.pollinations.ai for better performance and access to all the latest models.Note: Anonymous requests to text.pollinations.ai are NOT affected and will continue to work normally.

Hình 1.1 Các b ộ ph ậ n c ủ a cây Chùm ngây

1.1.2 Công dụng của cây Chùm ngây

1.1.2.1 Thành phần hóa học của cây Chùm ngây

Rễ Chùm ngây chứa Glucosinolates như 4-(alpha-L-rhamnosyloxy)benzyl glucosinolate (khoảng 1%) sau khi chịu tác động của myrosinase, sẽ cho 4-(alpha-L- rhamnosyloxy) benzyl isothiocyanate Glucotropaeolin (chừng 0.05%) sẽ cho benzylisothiocyanate

Một vài số liệu so sánh chất dinh dưỡng ở lá Chùm ngây:

- Vitamin C gấp 7 lần nhiều hơn trái Cam

- Vitamin A gấp 4 lần nhiều hơn Cà-rốt

- Calcium gấp 4 lần nhiều hơn sữa

- Chất sắt gấp 3 lần so với cải bó xôi

- Chất đạm (protein) gấp 2 lần nhiều hơn sữa chua

Cây Chùm ngây là một loài thực vật được trồng và thu hoạch như một loại rau sạch và là cây thuốc có giá trị

Các bộ phận dùng làm rau gồm:

- Đọt và lá non: Được dùng làm rau phổ biến ở Việt Nam, Cam-pu-chia, Phi-líp- pin, Nam Ấn Độ, Sri Lanka và Châu Phi

- Búp hoa: Được làm rau xào hoặc nấu như đậu Hà Lan

- Hoa: Có thể ăn được khi nấu chín và có mùi như nấm

- Hoa, lá và cành non, trái non đều luộc ăn được, lại có kích thích tiêu hóa và có tính kháng sinh (nhờ chất lacton: ptyrigospermin)

6 dụng trên hệ thần kinh, làm dịu đau Hoa có tính kích dục Hạt làm giảm đau Nhựa (gomme) từ thân có tác dụng làm giảm đau

Các nghiên cứu về hạt Chùm ngây

1.2.1 Các nghiên cứu trong nước

1.2.2 Các nghiên cứu ngoài nước

M Pritchard và các cộng sự (2010) đã nghiên cứu so sánh hiệu suất xử lý nước của bột hạt Chùm ngây với muối nhôm Al 2 (SO4)3 và muối sắt Fe 2 (SO4)3 Một loạt các thử nghiệm bình chứa được thực hiện bằng cách sử dụng nước tự tạo, các nguồn nước thực khác nhau và nước chứa hỗn hợp của cả hai loại nước này Kết quả cho thấy bột hạt Chùm ngây đã loại bỏ 84% độ đục và 88% E coli, trong khi muối nhôm loại bỏ lớn hơn hơn 99% độ đục và E coli Bể chứa nước với lượng màu cao và số lượng E coli là 10 4 cfu/100 ml và độ đục (160 NTU) được tạo ra một cách nhân tạo bởi cao lanh Trong điều kiện nước này, bột hạt Chùm ngây đã loại bỏđược 83% màu sắc, 97% độđục và giảm lượng E Coli 66% Các giá trị loại bỏ tương ứng đối với muối nhôm là 88% màu, 99% độ đục và 89%

E coli và đối với muối sắt là 93% màu, độ đục 98% và 86% E coli Mặc dù không hiệu quả bằng muối nhôm hoặc muối sắt, nhưng bột hạt Chùm ngây cho thấy khả năng xử lý nước đục khá tốt đủ để khuyến khích sử dụng nó ở các quốc gia đang phát triển [42]

Giới thiệu về axit amin L-Tryptophan

10 phẩm và dược phẩm Cấu trúc (L)-Tryptophan được mô tả ở hình 1.2

Giới thiệu vật liệu nanosilica

Cách ghép các tứ diện trong cấu trúc của SiO2 được mô tảở hình 1.3

Hình 1.3 C ấ u trúc ghép t ứ di ệ n SiO 2

11 chuyển α-tridimit còn phải xoay tứ diện quanh trục đối xứng góc 180 0

Hiện nay, vật liệu silica điều chếđược gồm 2 loại:

- Loại có diện tích bề mặt lớn, cấu trúc xốp Vật liệu này được ứng dụng rộng rãi trong công nghệ và kĩ thuật

Ứng dụng của nanosilica

Nampi P.P cùng các cộng sự đã nghiên cứu sự kết hợp của kháng sinh gentamicin

1.5.2 Ứng dụng trong kỹ thuật

1.5.3 Ứng dụng trong công nghệmôi trường

Một số nhóm nghiên cứu trong nước và ngoài nước đã sử dụng vật liệu nanosilica để xử lý các chất gây ô nhiễm môi trường nước

Lý thuyết về phương pháp hấp phụ

1.6.1 Cơ sở lý thuyết của quá trình hấp phụ

1.6.1.1 Bản chất của quá trình hấp phụ

Tùy theo bản chất của lực tương tác giữa chất hấp phụ và chất bị hấp phụ, người ta chia hấp phụ hóa học và hấp phụ vật lý

B ả ng 1.1 B ả ng so sánh h ấ p ph ụ v ậ t lý và h ấ p ph ụ hóa h ọ c

Yếu tố Hấp phụ vật lý Hấp phụ hóa học

Lượng chất hấp phụ Hấp phụ đơn lớp hoặc đa lớp Chỉ hấp phụ đa lớp

Nhiệt hấp phụ Lượng nhiệt tỏa ra từ 2-6 kcal/mol Lớn hơn 22 kcal/mol

Tốc độ hấp phụ Xảy ra nhanh Xảy ra chậm

Tính đặc thù Ít Phụ thuộc vào bản chất hóa học bề mĐ Đòi hỏặt i phải có ái lực hóa học

Tính thuận nghịch Luô Là hấp phụ thuận nghịch, hay trạng thái cân bằng là cân bằng động

Tính Thuận nghịch của hấp phụ hóa học phụ thuộc vào đặc tính của liên kết hấp phụ, có thể thuận nghịch, có thể bất thuận nghịch

1.6.1.3 Các yếu tốảnh hưởng đến quá trình hấp phụ Ảnh hưởng của pH: pH của dung dịch có vai trò đặc biệt quan trọng đối với hấp phụ các chất hay hợp chất mang điện, vì pH có ảnh hưởng trực tiếp đến điện tích bề mặt của vật liệu hấp phụ cũng như trạng thái mang điện của chất bị hấp phụ Ảnh hưởng của chất hấp phụ và chất bị hấp phụ: Thông thường các chất phân cực dễ bị hấp phụ trên bề mặt phân cực, và các chất không phân cực dễ bị hấp phụ trên bề mặt không phân cực Ngoài ra, độ xốp của chất hấp phụ cũng ảnh hưởng tới khả năng hấp phụ của vật liệu Khi giảm kích thước mao quản trong chất hấp phụ xốp thì khả năng hấp phụ từ dung dịch thường tăng lên nhưng chỉ khi kích thước mao quản không cản trở sự đi vào của chất hấp phụ Dung lượng hấp phụ cũng phụ thuộc vào diện tích bề mặt riêng của vật liệu hấp phụ Diện tích bề mặt riêng càng lớn thì khả năng tiếp xúc giữa chất bị hấp phụ và chất hấp phụ càng lớn, do đó khả năng hấp phụ càng tăng Ngoài ra, đối với hấp phụ các hợp chất mang điện, điện tích tỉ trọng điện tích bề mặt đóng vai trò quan trọng trong quá trình hấp phụ

1.6.2 Các phương trình đẳng nhiệt hấp phụ

1.6.2.1 Mô hình hấp phụhai bước Để xây dựng các đường hấp phụ đẳng nhiệt, mô hình hấp phụ phổ biến như Langmuir và Freundlich thường được sử dụng Tuy nhiên, trong một số trường hợp riêng, mô hình Langmuir và Freundlich không thể áp dụng Khi đó, một mô hình mới được sử dụng thành công đó là mô hình hai bước hấp phụ Trong nghiên cứu này, mô hình hấp phụ hai bước được áp dụng để mô tả đặc tính hấp phụ của protein tách chiết từ hạt Chùm ngây trên bề mặt vật liệu nano silica tổng hợp từ vỏ trấu

Phương trình cơ bản của mô hình hấp phụhai bước có dạng [53]:

1 + 𝑘 1 𝐶𝑒(1 + 𝑘 2 𝐶𝑒 𝑛−1 ) (1.1) Trong đó: Γ: Dung lượng hấp phụ (mg/g) Γ∞ : Dung lượng hấp phụ cực đại (mg/g)

17 k1 (g/mg), k2 (g/mg) n-1 là hằng số cân bằng của bước hấp phụ đơn lớp đầu tiên và hấp phụ của n phân tử chất bị hấp phụ hoặc hấp phụđa lớp

C : Nồng độ cân bằng của chất bị hấp phụ (mol/L)

1.6.2.2 Mô hình hấp phụ Langmuir

Phương trình Langmuir có dạng:

Ce : Nồng độ chất hấp phụ tại thời điểm cân bằng (mg/L)

Từ thực nghiệm có thể tính được hằng số K và dung lượng hấp phụ cực đại qmax

Logarit hai vế của phương trình trên ta được phương trình bậc nhất có dạng y = ax +b:

𝑛𝑙𝑜𝑔𝐶 𝑒 (1.4) Trong đó: qe : là độ hấp phụ riêng, số mg chất bị hấp phụ trên 1 gam chất hấp phụ (mg/g)

Kf (mg 1-n L n /g), n : hệ số thực nghiệm với n > 1

- Giai đoạn khuếch tán trong dung dịch: Chất bị hấp phụ di chuyển tới bề mặt chất hấp phụ

- Giai đoạn hấp phụ: Các phân tử chất bị hấp phụ chiếm chỗ các trung tâm hấp phụ

1.6.3.1 Mô hình động học giả bậc 1

ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨ U

Đối tượng nghiên cứu

Mục tiêu nghiên cứu

●Các điều kiện hấp phụ tối ưu L-Trp và protein trên vật liệu nanosilica:

+ Thời gian cân bằng hấp phụ + pH của dung dịch

+ Lượng vật liệu hấp phụ

+ Ảnh hưởng của nồng độ muối KCl

●Mô hình hóa hấp phụ đẳng nhiệt và hấp phụ động học hấp phụ L-Trp và protein trên vật liệu nanosilica.

Phương pháp nghiên cứu

2.3.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis Ở điều kiện bình thường, các phân tử, nhóm phân tử của các chất bền vững và nghèo

Trong nghiên cứu này, phương pháp UV-Vis sử dụng đường chuẩn để định lượng nhanh nồng độ axit amin L-Trp và protein trong các dung dịch mẫu

Hiệu suất hấp phụ của axit amin L-Trp và protein (H %) được tính theo công thức:

Dung lượng hấp phụ của axit amin L-Trp và protein (Γ mg/g) được tính theo công thức: Γ (mg/g) = 𝐶 𝑖 −𝐶 m 𝑒 × 1000

Tự Nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội

2.3.2 Phương pháp phổ hồng ngoại FT-IR

Phổ hồng ngoại là một trong những phương pháp thường dùng để phân tích cấu trúc

IR (Affinity-IS, Shimadzu, Nhật Bản) tại bộ môn Hóa học vô cơ, Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội Điều kiện đo:

- Chế độ đo: % truyền qua

- Khoảng bước sóng: 400 cm -1 – 4000 cm -1

2.3.3 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua TEM

Vật liệu nanosilica sau khi tổng hợp được xác định hình thái và kích thước hạt bằng

23 chụp ảnh trên kính hiển vi điện tử truyền qua TEM Hitachi H-7650, Nhật Bản tại Đại học Tsukuba, Nhật Bản

2.3.4 Phương pháp nhiễu xạRơnghen XRD

2.3.5 Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng BET

Hóa chất, dụng cụ, thiết bị

- Axit amin L-Trp 99% được mua từ công ty hóa chất công nghiệp Tokyo Chemical Industry, Nhật Bản

- Hạt Chùm ngây được mua ở Hà Nội

- Axit HCl 37 % và axit H2SO4 98%, p.A – Scharlau, Tây Ban Nha

- Các hóa chất khác như: KOH, KCl, ete dầu hỏa, (NH 4 )2SO4 đều là loại tinh khiết phân tích của Merck

- Các hóa chất khác có độ tinh khiết p.A của Merck hoặc tương đương

- Thiết bị quang phổ hấp thụ UV-Vis (UV-1650PC, Shimadzu, Nhật Bản)

- Thiết bị quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR, Affinity-1S, Shimadzu, Nhật Bản)

- Thiết bị nhiễu xạ Rơnghen XRD (Bruker D8 Advance, Đức)

- Thiết bị kính hiển vi điện tử truyền qua TEM (Hitachi High-Technologies Corporation, H7650, Nhật Bản)

- Thiết bị đo điện tích bề mặt theo phương pháp BET (SA 3100, Beckman Coulter)

- Máy rung siêu âm, có gia nhiệt của hãng BRANSONIC 521

- Máy lắc Orbital DIGISYSTEM, OS3-18040010 (Đài Loan)

- Máy đo pH của hãng HANNA với điện cực thủy tinh và các dung dịch đệm pH để chuẩn lại điện cực trước khi đo

- Thiết bị lọc nước deion Labconco (Mỹ)

- Cân phân tích của hãng Scientech (Mỹ), độ chính xác 0.1 mg

- Tủ lạnh Sanaky VH-2899W dùng bảo quản mẫu

- Máy ly tâm để bàn DIGISYSTEM (Đài Loan) tốc độ 6000 rpm

- Máy ly tâm lạnh MR23i (JOUAN, Pháp) tốc độ 18.000 rpm

- Lọ tối màu 100 ml đựng dung dịch chuẩn

Pha chế các dung dịch

- Dung dịch chuẩn L-Trp 100 ppm : Cân chính xác 0,0101 g L-Trp, hòa tan bằng nước cất 2 lần trong bình định mức 100 ml

- Dung dịch protein 1000 ppm : Cân chính xác 0,1000 g bột protein, hòa tan bằng nước cất 2 lần trong bình định mức 100 ml

- Dung dịch KCl 1M : Cân 7,4560 g KCl, hòa tan trong nước cất hai lần, hòa tan bằng nước cất hai lần, định mức 100 ml

- Dung dịch KOH 0,1M: Cân 0,2800 g KOH, hòa tan trong bình định mức nhựa 50 ml nước cất hai lần

- Dung dịch HCl 0,1M: Hút 0,42 ml dung dịch HCl 37% pha loãng trong bình định mức 50 ml

KẾ T QU Ả NGHIÊN C Ứ U VÀ TH Ả O LU Ậ N

Đặc trưng của vật liệu nanosilica được tổng hợp từ vỏ trấu

3.1.1 Phổ hồng ngoại (FT-IR)

Tiến hành chụp phổ hồng ngoại mẫu vật liệu trong vùng phổ 400-4000 cm -1 ở điều kiện nhiệt độ phòngcó điều hòa nhiệt độ

Phổ hồng ngoại của nanosilica chế tạo từ vỏ trấu được biểu thị tại hình 3.1

Si của vật liệu silica [25, 40]

Hình 3.1 Ph ổ h ồ ng ngo ạ i FT-IR c ủ a nanosilica t ổ ng h ợ p t ừ v ỏ tr ấ u

3.1.2 Giản đồ nhiễu xạRơnghen (XRD)

Giản đồ nhiễu xạRơnghen (XRD) của vật liệu silica tổng hợp từ vỏ trấu được biểu thị ở hình 3.2

Hình 3.2 Gi ản đồ nhi ễ u x ạ XRD c ủ a v ậ t li ệ u nanosilica t ổ ng h ợ p t ừ v ỏ tr ấ u

Giản đồ XRD của vật liệu silica tổng hợp từ vỏ trấu có sự xuất hiện góc rộng ở 2θ

3.1.3 Ảnh TEM Ảnh TEM của vật liệu silica chế tạo từ vỏ trấu được chụp bằng kính hiển vi điện tử truyền qua, năng lượng kích hoạt là 80kV, hệ số tỉ lệ 200.000, thời gian đo là 1s, và mẫu được đo ở nhiệt độ phòng có điều hòa nhiệt độ Ảnh TEM của vật liệu silica được thể hiện ở hình 3.3

3.1.4 Xác định diện tích bề mặt theo BET

Diện tích bề mặt riêng của vật liệu nanosilica được xác định bằng phương pháp BET Đường hấp phụ đẳng nhiệt N 2 được thể hiện ở hình 3.4

Hình 3 4 Đườ ng h ấ p ph ụ đẳ ng nhi ệ t N 2 c ủ a SiO 2

Diện tích bề mặt của vật liệu nanosilica chế tạo từ vỏ trấu theo BET qua tính toán thu được là 160,49 m 2 /g với hệ sốtương quan R 2 =0,99989

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Đặc trưng hấp phụ cm3/g STP Áp suất tương đối p/po

Định tính và định lượ ng protein tách chi ế t t ừ h ạ t Chùm ngây

3.2.1 Phản ứng biure của bột protein tách được từ hạt cây Chùm ngây

Qua phản ứng biure có thể khẳng định được rằng chất rắn sau khi ly tâm thu được là protein

3.2.2 Phổ hồng ngoại (FT-IR)

Tiến hành đo phổ hồng ngoại mẫu bột protein tách chiết từ hạt Chùm ngây trong

Cu(NO 3 ) 2 + NaOH + protein hạt Chùm ngây

33 vùng phổ 400-4000 cm -1 Kết quả phổ hồng ngoại của bột protein được biểu thị ở hình 3.6

Hình 3.6 Ph ổ h ồ ng ngo ạ i FT-IR c ủ a protein h ạ t Chùm ngây

1640 – 1658 cm -1 đặc trưng cho cấu trúc xoắn α [7] Do đó, đỉnh hấp thụ mạnh ở 1643 cm -

Như vậy, phổ hồng ngoại đã xác định được cấu tạo bậc 2 của protein tách chiết từ hạt cây Chùm ngây chủ yếu là cấu trúc xoắn α

3.2.3 Phân tích định lượng protein bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC

- Thiết bị HPLC với detector PDA

- Cột tách RP18 AccQ Tag (150mm x 4,6mm x 3,9m) (Waters)

- Tốc độ dòng 1 ml/phút

- Thể tớch bơm mẫu 10 àl

- Detector PDA với bước sóng  = 260 nm

- Thành phần pha động theo chương trình rửa giải gradient với kênh A: đệm Acetat- phosphat pH = 5,05; kênh B: Acetonitril

Kết quả phân tích thu được trong bảng 3.1 Sắc đồ được thể hiện trong phụ lục 1 đến 4

B ả ng 3.1 Thành ph ầ n 18 axit amin trong b ộ t protein tách chi ế t t ừ h ạ t Chùm ngây

Phương pháp phân tích xác định nồng độ L-Trp và nồng độ protein

3.3.1 Phân tích L-Trp và protein bằng phương pháp UV-Vis

Phổ UV-Vis của L-Trp và protein Chùm ngây với nồng độ lần lượt tại nồng độ 20ppm và 100 ppm thu được trong hình 3.7 và hình 3.8

Hình 3.7 Ph ổ UV-Vis c ủ a L-Trp

Hình 3.8 Ph ổ UV-Vis c ủ a protein Chùm ngây

278 nm được chọn để phân tích định lượng protein trong các dung dịch mẫu

3.3.2 Đường chuẩn xác định axit amin L-Trp và protein tách chiết từ hạt Chùm ngây Đường chuẩn xác định L-Trp bằng phương pháp UV-Vis được xây dựng trong khoảng nồng độ từ 5 ppm đến 50 ppm Kết quả đường chuẩn L-Trp thể hiện ở hình 3.9

Hình 3 9 Đườ ng chu ẩn xác đị nh axit amin L-Trp

Với đường chuẩn xác định ở hình 3.9, xác định được phương trình biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang Abs vào nồng độ L-Tryp là: y = (60,00.10 -5 ± 63,64.10 -4 ) + (39,30.10 -3 ± 19,48.10 -5 )x

Từ đường chuẩn có thể xác định được LOD và LOQ như sau:

Giới hạn phát hiện LOD = 𝑆𝑦∗3

𝑏 = 0,5738 (ppm) Giới hạn định lượng LOQ= 10∗𝑆𝑦 𝑏 = 1,913 (ppm)

Với S y = 75,46.10 -4 là độ lệch chuẩn y = 0,0393x + 0,0006 R² = 0,9999

38 Đường chuẩn xác định protein bằng phương pháp UV-Vis được xây dựng trong khoảng nồng độ từ 50 ppm đến 500 ppm Kết quả đường chuẩn protein thể hiện ở hình 3.10

Hình 3 10 Đườ ng chu ẩn xác đị nh protein h ạ t Chùm ngây

Với đường chuẩn xác định ở hình 3.10, xác định được phương trình biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang Abs vào nồng độ protein là: y = (40,00.10 -5 ± 62,00.10 -5 ) + (15,00.10 -4 ± 19,80.10 -7 )x

Từ đường chuẩn có thể xác định được LOD và LOQ như sau:

Giới hạn phát hiện LOD = 𝑆𝑦∗3 𝑏 = 1,797(ppm)

Giới hạn định lượng LOQ= 10∗𝑆𝑦 𝑏 = 5,989 (ppm)

Với S y = 90,00.10 -5 là độ lệch chuẩn

Hấp phụ axit amin L-Trp trên vật liệu nanosilica

3.4.1 Khảo sát ảnh hưởng của pH

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH tới dung lượng hấp phụ axit amin L-Trp (Γ) trên vật liệu nanosilica được chỉ ra ở bảng 3.2 và hình 3.11

B ả ng 2.2 K ế t qu ả kh ả o sát ảnh hưở ng c ủa pH đế n h ấ p ph ụ L-Trp trên nanosilica pH Ci (ppm) ΓL-Trp

3.4.2 Khảo sát ảnh hưởng của lực ion

Kết quả khảo sát được chỉ ra trong bảng 3.3 và hình 3.12

Hình 3.11 Ảnh hưở ng c ủa pH đế n s ự h ấ p ph ụ (L)-Trp trên nanosilica

B ả ng 3.3 K ế t qu ả kh ả o sát ảnh hưở ng c ủ a l ực ion đế n h ấ p ph ụ L-Trp trên nanosilica

Hình 3.12 Ảnh hưở ng c ủ a l ực ion đến dung lượ ng h ấ p ph ụ L-Trp trên v ậ t li ệ u nanosilica

Các kết quả nghiên cứu cho thấy điều kiện phù hợp để hấp phụ L-Trp trên nanosilica chế tạo từ vỏ trấu là pH = 10 và KCl 50 mM

3.4.3 Khảo sát lượng vật liệu hấp phụ

B ả ng 3.4 K ế t qu ả kh ả o sát ảnh hưở ng c ủa lượ ng v ậ t li ệu đế n h ấ p ph ụ L-Trp trên nanosilica

Lượng vật liệu (mg/ml) Ci (ppm) ΓL-Trp

Hình 3.13 Ảnh hưở ng c ủa lượ ng v ậ t li ệu đến dung lượ ng h ấ p ph ụ L-Trp trên v ậ t li ệ u nanosilica

Lượng vật liệu SiO 2 (mg/ml)

10 mg/ml và được giữ cố định cho các nghiên cứu tiếp theo

3.4.4 Khảo sát thời gian hấp phụ

B ả ng 3.5 K ế t qu ả kh ả o sát ảnh hưở ng c ủ a th ời gian đế n h ấ p ph ụ L-Trp trên nanosilica

Hình 3.14 Ảnh hưở ng c ủ a th ời gian đến dung lượ ng h ấ p ph ụ L-Trp trên SiO 2

Hình 3 15 Độ ng h ọ c h ấ p ph ụ c ủ a h ấ p ph ụ L-Trp lên nanosilica tính theo mô hình gi ả b ậ c m ộ t

Hình 3 16 Độ ng h ọ c h ấ p ph ụ c ủ a h ấ p ph ụ L-Trp lên nanosilica tính theo mô hình gi ả b ậ c hai

Thời gian (phút) tính toán thực nghiệm y = 6.7704x + 220.94 R² = 0.9879

Kết quả đo điện thế zeta của vật liệu nanosilica trước và sau hấp phụ L-Trp được thể hiện trong hình 3.17

Hình 3.17 Th ế zeta c ủa nanosilica trướ c và sau khi h ấ p ph ụ L-Trp ở pH 4 và pH 10 trong 1 mM KCl

0.0 pH 10 pH 4 Điện thế ζ(mV)

NanosilicaSau khi Tryp hấp phụ

48 sự hấp phụ của L-Trp chịu ảnh hưởng của lực tương tác tĩnh điện và không tĩnh điện.

Hấp phụ protein tách chiết từ hạt Chùm ngây trên vật liệu nanosilica được tổng hợp từ vỏ trấu

3.5.1 Khảo sát ảnh hưởng của pH

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH tới dung lượng hấp phụ protein trên vật liệu nanosilica được chỉ ra ở bảng 3.6 và hình 3.18

B ả ng 3.6 K ế t qu ả kh ả o sát ảnh hưở ng c ủa pH đế n h ấ p ph ụ protein trên nanosilica pH Ci (ppm) Γprotein (mg/g) SD Γ protein

Hình 3.18 Ảnh hưở ng c ủa pH đế n s ự h ấ p ph ụ protein trên SiO 2

3.5.2 Khảo sát ảnh hưởng của lực ion

Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của lực ion đến sự hấp phụ protein trên nano silica

B ả ng 3.7 K ế t qu ả kh ả o sát ảnh hưở ng c ủ a l ực ion đế n s ự h ấ p ph ụ protein trên SiO 2

(mM) Ci (ppm) Γprotein (mg/g) SD Γ protein (mg/g)

Hình 3.19 Ảnh hưở ng c ủ a n ề n mu ối KCl đế n kh ả năng hấ p ph ụ protein trên SiO 2

3.5.3 Khảo sát lượng vật liệu hấp phụ

Kết quả khảo sát được thể hiện ở bảng 3.8 và hình 3.20

B ả ng 3.8 K ế t qu ả kh ả o sát ảnh hưở ng c ủa lượ ng v ậ t li ệu đế n s ự h ấ p ph ụ protein trên nanosilica

Lượng vật liệu (mg/ml)

Hình 3.20 Ảnh hưở ng c ủa lượ ng v ậ t li ệu đế n kh ả năng hấ p ph ụ protein trên SiO 2

3.5.4 Khảo sát thời gian hấp phụ cân bằng

B ả ng 3.9 K ế t qu ả kh ả o sát ảnh hưở ng c ủ a th ời gian đế n s ự h ấ p ph ụ protein trên SiO 2

Thời gian hấp phụ (phút) Ci (ppm) Γprotein

Hình 3.21 Ảnh hưở ng c ủ a th ời gian đế n kh ả năng hấ p ph ụ protein trên SiO 2

Như vậy, thời gian cân bằng hấp phụ protein hạt Chùm ngây trên nanosilica là 180 phút

3.5.5 Đánh giá sựthay đổi điện tích bề mặt vật liệu hấp phụ bằng phương pháp đo thế zeta

Hình 3.22 Th ế zeta c ủa nanosilica trướ c và sau khi h ấ p ph ụ protein ở pH 10 trong

3.5.6 Đánh giá sựthay đổi nhóm chức bề mặt bằng phổ hồng ngoại

Định dạng
Số trang	113
Dung lượng	4,56 MB