ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ TỔNG HỢP ĐẾN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA NANO COMPOSITE MoS2/GRAPHENE OXIDE BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỦY NHIỆT

ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ TỔNG HỢP ĐẾN CẤU GRAPHENE OXIDE BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỦY... Nắm bắt được cấu trúc, tính chất, các phương pháp chế tạo và các ứng dụng của vật liệu nano + Thực hiện n

Trang 1

ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ TỔNG HỢP ĐẾN CẤU

GRAPHENE OXIDE BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỦY

Trang 2

+ Thực hiện đúng nội dung luận văn đề ra

+ Tìm hiểu lí thuyết về công nghệ nano Nắm bắt được cấu trúc, tính chất, các phương pháp chế tạo và các ứng dụng của vật liệu nano

+ Thực hiện nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ tổng hợp đến cấu

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN

Trang 3

*Chương I: TỔNG QUAN VỀ GRAPHENE VÀ MOLYBDEN DISUNFUA

*Chương II: CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ VẬT LIỆU

*Chương III: GIỚI THIỆU THIẾT BỊ VÀ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM

*Chương IV: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH

*Chương V: TỔNG KẾT

TÓM TẮT NỘI DUNG LUẬN VĂN

Trang 4

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ GRAPHENE VÀ MOLYBDEN DISUNFUA

 1) Giới thiệu về Graphene: Graphene là một lớp các nguyên tử carbon được sắp xếp

thành mạng lục giác hai chiều (mạng hình tổ ong) Graphene là vật liệu có nhiều tính chất đặc biệt như dẫn nhiệt, dẫn điện tốt, có độ cứng rất lớn (gấp hàng trăm lần so với thép) và nó gần như trong suốt Bởi vậy, vật liệu này đã và đang được nghiên cứu mạnh

mẽ cho nhiều lĩnh vực ứng dụng quan trọng.

Trang 5

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ GRAPHENE VÀ MOLYBDEN DISUNFUA

 2) Giới thiệu về Molybden disunfua (MoS2): MoS2 có một cấu trúc lớp, trong đó một mặt phẳng của các nguyên tử molypden được kẹp bằng các mặt phẳng của các ion sulfide Ba tầng này tạo thành một lớp đơn của MoS2 MoS2 ở kích thước nano là một vật liệu bán dẫn với năng lượng vùng cấm khoảng 1.9eV Đây là một điều rất đặc biệt của hợp chất kim loại chuyển tiếp MoS2 để ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau như cảm biến khí chọn lọc, cảm biến chất lỏng ô nhiễm

Thông số Giá tr /k t qu ị/kết quả ết quả ả

T tr ng ỉ trọng ọng 4,9 g/cm 3

Kh i l ố ượng phân tử ng phân t ử 160,08

D ng tinh th ạng tinh thể ể T giác (1T), L c giác (2H) và ứ giác (1T), Lục giác (2H) và ục giác (2H) và

Nhi t đ nóng ch y ện ộ ổn định bức xạ ả 1770ºC (d ưng biến đổi (không ới áp suất) i áp su t) ấp nhưng biến đổi (không

Nhi t đ thăng hoa ện ộ ổn định bức xạ 1050ºC (trong môi tr ưng biến đổi (không ờng không có ng chân

không cao)

Năng l ượng phân tử ng vùng c m ấm 1,6 – 2eV

Đ d n đi n ộ ổn định bức xạ ẫn điện ện 0,16 – 5,12 Ω/cm

Trang 6

CÁC PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP

 1) Phương pháp vật lý:

Sử dụng năng lượng của tia laser để tạo ra hạt nano.

Các phương pháp vật lý áp dụng áp lực cơ học, bức xạ năng lượng cao, năng lượng nhiệt hoặc năng lượng điện gây mài mòn vật liệu, nóng chảy, bốc hơi hoặc ngưng tụ

để tạo ra NPs( hạt nano).Những phương pháp này chủ yếu hoạt động theo hướng từ trên xuống và có những ưu điểm như

không bị ô nhiễm dung môi và sản sinh ra các chất keo đồng nhất Đồng thời, lượng chất thải được sinh ra trong suốt quá trình tổng hợp khiến các quy trình vật lý kém tiết kiệm hơn.

Trang 8

LÝ DO CHỌN PHƯƠNG PHÁP

 Phương pháp thủy nhiệt được nhiều nhà nghiên cứu sử dụng để chế tạo vật liệu

nano vì nó sở hữu các ưu điểm như: dễ dàng kiểm soát được thành phần các chất tham gia phản ứng, sản phẩm thu được có độ tinh khiết cao, tinh thể đối xứng, kích

cỡ hạt đồng đều và nhỏ dưới μm, thích hợp với điều kiện phòng thí nghiệm ở Việt m, thích hợp với điều kiện phòng thí nghiệm ở Việt Nam,…

 Ngoài ra, phương pháp thủy nhiệt có những đặc tính vật lý đặc biệt làm cho rất

nhiều phản ứng xảy ra đồng thời trong dung môi nên được ứng dụng nhiều trong các lĩnh vực như: tổng hợp vật liệu phức tạp, chế tạo vật liệu cấu trúc nano, tách kim loại ra khỏi quặng,

 Tổng hợp vật liệu nano MoS2/Graphene bằng phương pháp thủy nhiệt có nhiều ưu điểm như ta có thể điều chỉnh các điều kiện phản ứng thủy nhiệt như nhiệt độ, áp suất, nồng độ các chất phản ứng, pH của dung dịch và thu được các hạt nano MoS2

có kích thước, hình thái và thành phần như mong muốn Năng lượng tiêu thụ không đáng kể và ít ảnh hưởng đến môi trường

Trang 9

CHƯƠNG II: CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ VẬT LIỆU

 2) Kính hiển vi điện tử quét:

 3)Kính hiển vi điện tử truyền:

 5) Phổ hấp thu ánh sáng khả kiến và tử ngoại (UV – Vis)

Trang 10

CHƯƠNG III: GIỚI THIỆU THIẾT BỊ VÀ QUY TRÌNH THỰC HIỆN

Cân vi lượng

Cấu tạo nồi hấp thủy nhiệt

+ Cân vi lượng nhãn hiệu Precisa, được sản xuất tại Thụy Sĩ.

+ Khối lượng cân tối đa: 220g với sai số 0,001.

+ Khối lượng cân tối thiểu: 0,01g với sai số 0,0001g.

+ Độ tin cậy: đến 4 số lẻ.

+ Vỏ lò: làm bằng thép không gỉ 304 chất lượng cao, cũng có thể cung cấp lò phản ứng

hydrothermal vỏ SS316 theo yêu cầu.

+ Lớp lót làm bằng mật độ teflon công nghiệp cao hoặc PPL.

+ Nhiệt độ tối đa: 280ºC.

Trang 11

+ Tốc độ khuấy tối đa: 1500 vòng/phút (rpm).

+Nhãn hiệu Wisd, sản xuất tại Hàn Quốc với hai nút chỉnh nhiệt độ và chế độ rung tạo sóng siêu âm

+Công suất 58W, điện thế 230V.

Trang 12

Máy li tâm

Lò sấy

+Nhãn hiệu AISET, lò hoạt động với nhiệt độ tối đa là 2500C, có chức năng hẹn thời gian tắt lò

+Thời gian giữ nhiệt tối đa của lò là 999 phút.Và có hệ thống quạt đối lưu điều chỉnh được tốc độ lưu thông, giúp nhiệt được phân phối đều.

+Hãng sản xuất: Hermle - Đức, tốc độ ly tâm tối đa: 18000 vòng/phút Lực ly tâm tối đa:

23545 xg, khoảng tốc độ : 200 – 18000 vòng/phút Thể tích lý tâm tối đa: 4 x 100 ml +Nguồn điện : 230V, 50-60Hz

Trang 13

HÓA CHẤT

Độ tinh khiết Nhiệt độ sôi:

Graphene oxit (GO)

cấp

Trang 14

QUY TRÌNH THỰC HIỆN

Trang 15

CÁC BƯỚC THỰC HIỆN THÍ NGHIỆM

Trang 16

Mẫu sau khi hấp thủy nhiệt trong lò Cho mẫu vào ống li tâm đặt vào máy li tâm

Sấy mẫu ở 65 0 C trong 72h

CÁC BƯỚC THỰC HIỆN THÍ NGHIỆM

Trang 17

ĐIỀU KIỆN THỰC HIỆN:

Trang 18

CHƯƠNG IV: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH

Kính hiển vi điện tử quét (SEM):

Ảnh SEM của mẫu 2 với điều kiện 180 o C, 16h

Trang 19

Trang 20

Trang 21

Trang 22

Phân tích thành phần hóa trong mẫu(EDX):

Ảnh EDX mẫu 6 ở 240 0 C-24h

Thành phần Khối lượng

phân tử %

Khối lượng nguyên tử %

Trang 23

Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM):

Ảnh TEM của mẫu 2 với điều kiện 180 o C, 16h

Trang 24

Trang 25

Trang 26

Lớp MoS2Lớp rGO

Trang 27

Trang 28

Nhiễu xạ tia X(XRD):

nh XRD c a GO Ảnh XRD của GO ủa GO

90 XRD Mẫu 6

Ảnh XRD của mẫu 6 ở 240 0 C-24h

Cường độ (cnt)

(110)

Trang 29

Dựa vào bảng phổ chuẩn này có thể thấy được

sự tương đồng giữa phổ XRD của mẫu 6 với phổ chuẩn (đường cam), cả 2 hình đều thể hiện

rõ các đỉnh nhiễu xạ tại các vị trí giống nhau nên quá trình tổng hợp mẫu đã thành công Đặc biệt tại mặt (002) có đỉnh nhọn với cường

độ nhiễu xạ cao chứng tỏ có sự tồn tại của pha MoS2 trong mẫu thí nghiệm Tuy nhiên vẫn còn một vài đỉnh với cường độ yếu cho thấy trong mẫu vẫn tồn tại tạp chất lẫn trong mẫu trong quá trình thí nghiệm, điều này dẫn đến những sai số trong các phép đo

Trang 30

Phổ tán xạ Raman:

Phổ tán xạ Raman của GO (a), rGO (b), MoS2 (c) and MoS2-rGO (d)[35] Phổ tán xạ Raman từ 0 – 3000 cm-1 của mẫu 6 ở 240 0 C-24h.

Cường độ (cnt)

Bước sóng (cm-1)

Trang 31

Phổ tán xạ Raman từ 1000 – 2000 cm -1 của mẫu 6 ở 240 0 C-24h.

Kết luận:

 Dựa vào phổ của mẫu 6 và phổ Raman chuẩn có thể thấy rằng mẫu 6 có 4 đỉnh nhiễu xạ tương đồng với phổ chuẩn Trong vùng từ 300-600cm-1 có thể thấy 2 đỉnh E2g1, A1g đỉnh này đặc trưng cho sự có mặt của MoS2 trong mẫu còn trong vùng 1000-2000 cm-1 xuất hiện 2 đỉnh nhiễu xạ D,G đặc trưng cho graphene oxides trong mẫu Từ đây có thể đưa ra nhận định về sự thành công trong việc tổng hợp vật liệu nano composite này

Trang 32

Phổ hấp thu ánh sáng khả kiến hay tử ngoại UV:

Phổ UV-Vis của mẫu 6 ở 240 0 C-24h.

Trang 33

Phổ UV-Vis thể hiện đỉnh của Graphene.

(cnt)

Trang 34

Phổ UV-Vis của mẫu 5 ở 240 0 C-16h.

(cnt)

Trang 35

Phổ quang phát quang (PL – Photoluminescence):

Trang 36

CHƯƠNG V: TỔNG KẾT

Kết luận:

 - Luận văn đã thực hiện được nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ đến tính chất và

cấu trúc của vật liệu nano composite MoS2/graphene oxide.

 - Đã hoàn thành được quy trình công nghệ, chế tạo vật liệu nanocomposite

MoS2/graphene oxide bằng phương pháp thủy nhiệt.

 - Bằng các phép phân tích hiện đại như SEM; TEM; RAMAN; UV; PL; …chỉ ra được vật liệu có cấu trúc và thành phần rõ ràng.

Định dạng
Số trang	36
Dung lượng	6,76 MB