Nghiên Cứu Ảnh Hưởng Của Phương Pháp Tổng Hợp Vật Liệu Sio2 Ns-Tio2 Đến Khả Năng Xử Lý Kháng Sinh Trong Nước.docx

Quang xúc tác làmột trong những giải pháp đang rất được chú ý do lợi ích đáng kể của nó so với cácphương pháp xử lý truyền thống, cho phép kháng hóa hoàn toàn các chất ô nhiễm hữu cơ mà

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

KHOA MÔI TRƯỜNG

Lê Thanh Hoàng NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA PHƯƠNG PHÁP

XỬ LÝ KHÁNG SINH TRONG NƯỚC

Ngành: Công nghệ Kỹ thuật Môi Trường (Chương trình đào tạo chuẩn)

Hà Nội - 2020

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

KHOA MÔI TRƯỜNG

Lê Thanh Hoàng

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA PHƯƠNG PHÁP

XỬ LÝ KHÁNG SINH TRONG NƯỚC

Ngành: Công nghệ Kỹ thuật Môi Trường (Chương trình đào tạo chuẩn)

Cán bộ hướng dẫn: TS Nguyễn Thị Hạnh

ThS Nguyễn Thùy Linh

Hà Nội - 2020

và tạo điều kiện thuận lợi cho em trong suốt quá trình thực hiện bài niên luận.

Em xin chân thành cảm ơn quý thầy cô, các anh chị cán bộ phòng thí nghiệm Nghiên cứu Môi trường, khoa Môi Trường, Phòng thí nghiệm trọng điểm vật liệu tiên tiến ứng dụng trong phát triển xanh (KLAMAG), các thầy cô giáo tại Bộ môn Công nghệ môi trường, đã tận tình giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành báo cáo này.

Cuối cùng em xin chân thành cảm ơn bố mẹ, anh chị em, gia đình và bạn bè đã luôn động viên, chia sẻ cùng em mọi khó khăn trong suốt quá trình học tập.

Hà Nội, ngày 18 tháng 6 năm 2020

Sinh viên thực hiện

Lê Thanh Hoàng

LỜI MỞ ĐẦU

Kháng sinh là những chất được chiết suất từ các vi sinh vật, nấm có khả năngtiêu diệt hoặc kìm hãm sự phát triển của vi khuẩn một cách đặc hiệu Do đó, sử dụngkháng sinh để tránh/chống nhiễm trùng cho người và động vật đã và đang trở nên phổbiến Việc sử dụng kháng sinh phổ biến như vậy gây ra nỗi lo về kháng thuốc và vấn đềtồn dư kháng trong môi trường Thật vậy, có nhiều nghiên cứu phát hiện tồn dư khángsinh trong môi trường nước gây tác động tiêu cực tới con người và hệ sinh thái

Công nghệ nano để xử lý các chất ô nhiễm môi trường đã cho thấy tầm quantrọng trong thập kỷ qua, đặc biệt là kiểm soát chất gây ô nhiễm nước Quang xúc tác làmột trong những giải pháp đang rất được chú ý do lợi ích đáng kể của nó so với cácphương pháp xử lý truyền thống, cho phép kháng hóa hoàn toàn các chất ô nhiễm hữu

cơ mà không tạo ra dư lượng trung gian nguy hiểm Quang xúc tác là phương pháp sửdụng đến ánh sáng mặt trời hoặc tia cực tím và một chất bán dẫn TiO2 là một chất bándẫn phổ biến, tuy nhiên TiO2 chỉ hấp thụ ánh sáng ở vùng UV do năng lượng khoảngcách dải tương đối lớn (khoảng 3,2 eV) TiO2 đã được biến tính để mở rộng độ hấp phụánh sáng NS-TiO2 được tổng hợp bằng phương pháp sol gel cho thấy khả năng phânhủy chất hữu cơ trong vùng ánh sáng khả kiến cao hơn Dẫu vậy khả năng hoàn nguyêncủa vật liệu này là khó khăn

Vật liệu SiO2 được biết đến từ lâu với nhiều ứng dụng như làm vật liệu xúc tác,vật liệu điện môi, chất hấp phụ khí, hấp phụ ion kim loại nặng, chất vô cơ… SiO2 cótiềm năng trở thành một giá thể hoàn hảo cho NS-TiO2 vì chúng không những tăng khảnăng hấp phụ của chất xúc tác mà còn cung cấp gốc hydroxyl để thúc đẩy phản ứngquang xúc tác, nâng cao hiệu quả xử lý của NS-TiO2

Để tổng hợp vật liệu SiO2/NS-TiO2, có rất nhiều phương pháp có thể kể đếnnhư: sol gel, thủy nhiệt,… Mỗi phương pháp sẽ có những ảnh hưởng khác nhau, vì vậymục đích của bài nghiên cứu này là: “Nghiên cứu ảnh hưởng của phương pháp tổnghợp vật liệu SiO2/NS-TiO2 đến khả năng xử lý kháng sinh trong nước”

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT

AOPs Advanced Oxidation Process Quá trình oxi hóa nâng cao

FT-IR Fourier Transform Infrared

Mục lục

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1

1.1 Tổng quan về kháng sinh 1

1.1.1 Giới thiệu chung về kháng sinh 1

1.1.2 Ô nhiễm kháng sinh 2

1.2 Các phương pháp xử lý kháng sinh trong nước 3

1.2.1 Phương pháp hấp phụ 3

1.2.2 Phương pháp oxi hóa nâng cao 4

1.3 Các phương pháp tổng hợp vật liệu xúc tác quang 5

1.3.1 Phương pháp sol gel 5

1.3.2 Phương pháp thủy nhiệt 7

1.3.3 Phương pháp đồng kết tủa 7

1.3.4 Phương pháp ngưng tụ hơi hóa học 8

1.4 Xúc tác quang và vật liệu SiO2 8

1.4.1 Xúc tác quang 8

1.4.2 Vật liệu SiO2 9

1.4.3 Một số vật liệu composite với TiO2 10

CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 11

2.1 Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu 11

2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu 11

2.1.2 Đối tượng nghiên cứu 11

2.1.3 Nội dung nghiên cứu 11

2.2 Hóa chất và dụng cụ 11

2.2.1 Hóa chất 11

2.2.2 Dụng cụ 11

2.2.3 Thiết bị 12

2.3 Thực nghiệm 12

2.3.1 Tổng hợp SiO2/NS-TiO2 bằng phương pháp sol gel 12

2.3.2 Tổng hợp SiO2/NS-TiO2 bằng phương pháp thủy nhiệt 13

2.3.3 Các phương pháp phân tích 13

2.3.4 Khảo sát khả năng xử lý kháng sinh CIP trong nước của vật liệu SiO 2/NS-TiO2 .14

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 15

3.1 Kết quả đặc trưng cấu trúc vật liệu 15

3.1.1 SEM 15

3.1.2 Phổ FTIR 15

3.2 Đường chuẩn của dung dịch kháng sinh CIP 16

3.3 Đánh giá hiệu quả xử lý CIP của vật liệu SiO2/NS-TiO2 16

Hình 3.1: SEM của vật liệu ở 10µm a) NS-TiO2 và b) SiO2/NS-TiO2 tổng hợp bằng

phương pháp sol gel……… ……… 15Hình 3.2: Phổ FTIR của vật liệu SiO2/NS-TiO2 tổng hợp bằng phương pháp sol gel… 15Hình 3.3: Đường chuẩn của kháng sinh CIP……… ……….16Hình 3.4: Ảnh hưởng của phương pháp tổng hợp vật liệu SiO2/NS-TiO2 theo thời gian tới hiệu suất xử lý CIP……… 17Hình 3.5: Biểu đồ so sánh hiệu suất xử lý CIP NS-TiO2 và SiO2/NS-TiO2 tổng hợp bằng phương pháp sol gel………18

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan về kháng sinh

1.1.1 Giới thiệu chung về kháng sinh

 Khái niệm

Kháng sinh là những chất được chiết xuất từ các vi sinh vật, nấm, được tổng hợphoặc bán tổng hợp, có khả năng tiêu diệt vi khuẩn hay kìm hãm sự phát triển của vikhuẩn một cách đặc hiệu Nó có tác dụng lên vi khuẩn ở cấp độ phân tử, thường làmột vị trí quan trọng của vi khuẩn hay một phản ứng trong quá trình phát triển của vikhuẩn [15]

 Phân loại kháng sinh theo cấu trúc hóa học:

Nhóm β-lactam: là nhóm kháng sinh độc tính thấp và có phổ tác dụng rộng gồm

2 phân nhóm là penicillin và cephalosporin gồm 4 thế hệ Lưu ý của nhóm này là dophổ tác dụng rộng khiến cho việc dùng kháng sinh liều cao kéo dày dễ làm bệnhnhân mắc loạn khuẩn ở ruột, đặc biệt penicillin G và V có tỉ lệ gây dị ứng cao hơncác kháng sinh khác

Nhóm aminosid: có các kháng sinh tiêu biểu như streptomycin, kanamycin,

neomycin có tác dụng diệt khuẩn mạnh lên nhiều loại vi khuẩn Gram âm và một

số vi khuẩn Gram dương Lưu ý khi sử dụng liều cao kéo dài quá 10 ngày có thể gâynên tổn thương tiền đình, thần kinh thính giác và thận cho bệnh nhân Chống chỉ địnhcho phụ nữ mang thai và hạn chế sử dụng cho trẻ em dưới 7 tuổi

Nhóm phenicol: Tiêu biểu là chloramphenicol và thiamphenicol có tác dụng ức

chế vi khuẩn Gram âm Lưu ý khi dùng liều cao nhiều ngày có thể gây suy tủy vàthiếu máu không hồi phục Chống chỉ định cho phụ nữ mang thai và cho con bú, trẻ

em dưới 3 tuổi và bệnh nhân thiếu máu, suy gan

Nhóm lincosamid: Tiêu biểu là Lincomycin vàclindamycin có tác dụng lên các

vi khuẩn Gram dương và vi khuẩn kỵ khí Lưu ý khi dùng kéo dài có thể gây viêmđại tràng chảy máu

Nhóm macrolid: loại cổ điển gồm erythromycin và oleandomycin chỉ tác dụng

ức chế lên vi khuẩn Gram dương Loại mới gồm roxithromycin, clarithromycin,azithromycin, có tác dụng lên nhiều loại vi khuẩn cả Gram âm và dương cũng nhưđặc biệt tốt với vi khuẩn kí sinh nội bào

Nhóm cylin: tiêu biểu là tetracylin, doxyxylin, minocyline có tác dụng ức chế

lên nhiều loại vi khuẩn khác nhau kể cả các vi khuẩn ký sinh nội bào Lưu ý nhómkháng sinh này dễ gây tổn thương gan, màng xương và men răng nên chống chỉ địnhcho trẻ dưới 9 tuổi

1

Nhóm kháng sinh chống nấm: tiêu biểu có nystatin và griseofulvin, có phổ

rộng, hấp thu tốt dùng được cả tại chỗ lẫn toàn thân và không dùng cho phụ nữ cóthai và cho con bú

Các nhóm khác: gồm có quinolon 2 thế hệ, nitro-imidazol, sulfamid và

glycopeptide

 Kháng kháng sinh:

Hiện tượng kháng kháng sinh xảy ra khi mầm bệnh hay vi khuẩn có khả năng tạo

ra cách chống lại thuốc kháng sinh làm cho kháng sinh không thể tiêu diệt hoặc ngănchặn được sự phát triển của chúng [20] Sự xuất hiện của kháng sinh trong môitrường đã thúc đẩy sự phát triển hay tiến hóa của các yếu tố kháng thuốc đặc hiệu cao[6]

Việt Nam lọt top kháng kháng sinh cao [17]

Tổ chức Y tế Thế giới (WHO) thống kê cho thấy mỗi năm có hàng triệu ngườichết do kháng thuốc, trong đó 1,4 triệu trẻ em và phải chi hàng trăm tỷ USD chokháng thuốc Việt Nam vào danh sách các nước có tỷ lệ kháng thuốc kháng sinh caotrên thế giới Trong đó, đã xuất hiện vi khuẩn kháng đa thuốc, mức độ kháng ngàycàng gia tăng

Cục trưởng Cục Khám Chữa bệnh Lương Ngọc Khuê cho biết, năm 2011, toàncầu có khoảng 64.000 trường hợp lao đa kháng thuốc (MDR – TB) Trong khi đó, tạiViệt Nam vào năm 2015 vẫn đứng thứ 12 trong 22 nước có số người bệnh lao cao vàđứng thứ 14 trong số 27 nước có gánh nặng bệnh lao kháng đa thuốc Tỷ lệ lao kháng

đa thuốc là 2,7% trong số bệnh nhân lao mới (khoảng 4.800 bệnh nhân) và chiếm19% trong số bệnh nhân lao điều trị lại (khoảng 3.400 bệnh nhân)

1.1.2 Ô nhiễm kháng sinh

Các nhà khoa học tại Đại học York (Vương quốc Anh) đã nghiên cứu nồng độ 14loại kháng sinh phổ biến bị lẫn trong nước các dòng sông thuộc khu vực 72 quốc giatrên 6 lục địa, trong đó có các sông: Danube, Mekong, Sein, Thames, Chao Phraya,Tiber, Tigris [16]

Các nhà khoa học cho biết, họ đã phát hiện chất kháng sinh trong 65% vị trí đượckhảo sát

Loại kháng sinh được phát hiện nhiều nhất trong các sông là trimethoprim Đây làkháng sinh thường được sử dụng trong điều trị nhiễm trùng bàng quang Một loại thuốckháng sinh khác là ciprofloxacin, có nồng độ vượt quá ngưỡng an toàn, được phát hiện

2

ở 51 nơi khảo sát Tiếp đến là metronidazole, một loại kháng sinh dùng để điều trị cácbệnh nhiễm khuẩn do vi khuẩn kỵ khí gây ra Nồng độ của loại thuốc này trong một sốdòng sông cũng vượt quá ngưỡng an toàn khá nhiều Tại điểm khảo sát ở Bangladesh,nồng độ kháng sinh metronidazole vượt mức an toàn tới 300 lần.

Các nhà khoa học cũng phát hiện ra rằng, hiện tượng nồng độ kháng sinh vượt quámức an toàn thường xuất hiện trong các dòng sông ở châu Á và châu Phi, đặc biệt là ởcác quốc gia như Bangladesh, Kenya, Ghana, Pakistan và Nigeria

Nồng độ các chất kháng sinh cao nhất trong nước sông Thames là 233 nanogam/lít.Chỉ số này ở Bangladesh lớn hơn 170 lần

Các nhà khoa học cũng cho biết, các dòng sông ở châu Âu, châu Mỹ cũng khôngthoát khỏi vấn đề ô nhiễm kháng sinh Các phân tích mẫu nước cũng cho thấy ô nhiễmkháng sinh trong nước sông thuộc 2 châu lục này cũng vượt quá ngưỡng an toàn

Như vậy, nước sông bị ô nhiễm kháng sinh đã trở thành vấn đề mang tính toàn cầu

1.2 Các phương pháp xử lý kháng sinh trong nước

1.2.1 Phương pháp hấp phụ

a Định nghĩa

Hấp phụ xảy ra khi các phân tử chất hấp phụ (chất lỏng, chất rắn hoặc chất hòatan) hoạt động ở nhiệt độ cao và bị hút trên bề mặt chất xốp Trong đó chất hòa tanđược gọi là chất bị hấp phụ, chất xốp trên bề mặt là chất hấp phụ Bên cạnh đó nhữngkhí không bị hấp phụ được gọi là khí trơ [18]

b Phân loại hấp phụ

Hấp phụ vật lý (hấp phụ Vandeer Walls) xảy ra giữa chất bị hấp phụ và vật liệuhấp phụ là quá trình vật lý Trong đó chất hấp phụ có thể chuyển từ pha lỏng – pharắn mà không hề thay đổi về tính chất hóa học Nhiệt độ hấp phụ dao động trongkhoảng 20 – 40 kj mol-1

Hấp phụ hóa học xảy ra khi các phản ứng xảy ra mạnh hình thành liên kết hóahọc (liên kết ion, liên kết cộng hóa trị,…) nên không thể đảo ngược quá trình hấpphụ Nhiệt độ hấp phụ từ 40 – 400 kj mol-1 và đòi hỏi năng lượng khá nhiều

c Cơ chế hoạt động

Phương pháp hấp phụ được hiểu là cách hấp phụ chất bẩn trên bề mặt giữa phalỏng và pha rắn Hấp phụ chịu tác dụng của 2 lực chính sau:

Lực giữa chất tan với chất lỏng

Lực giữa chất tan với vật liệu hấp phụ

3

Khi lực hấp dẫn trên bề mặt cacbon cao hơn lực hút của chất lỏng thì khi đó quátrình hấp phụ mới diễn ra Trong quá trình hấp phụ có hai thành phần chính:

Vật liệu hấp phụ: chỉ xảy ra giữa chất rắn với chất lỏng

Chất bị hấp phụ: chất khí, chất tan hoặc chất lỏng được hấp phụ trên bề mặt

Xử lý nước thải bằng phương phấp hấp phụ bao gồm 3 giai đoạn:

Giai đoạn 1: Vận chuyển chất bị hấp thụ đến bề mặt chất hấp thụ

Giai đoạn 2: Các chất hữu cơ bị hấp phụ

Giai đoạn 3: Tiến hành chuyển chất hữu cơ vào bên trong vật liệu hấp phụ(than hoạt tính, chất tổng hợp, tro, xỉ…)

d Các yếu tố ảnh hưởng

 Diện tích bề mặt tiếp xúc càng lớn thì hiệu quả hấp phụ càng cao

 Các vật liệu hấp phụ bao gồm các hạt có kích thước nhỏ để hạn chế chất bịhấp phụ thâm nhập vào bên trong vật liệu hấp phụ

 Thời gian tiếp xúc càng lâu hiệu quả càng cao

 Đối với quá trình lọc nước, than hoạt tính chỉ lọc được một lượng nước nhấtđịnh nếu lượng nước quá nhiều sẽ ảnh hưởng đến hiệu quả xử lý và than không cònkhả năng hấp thụ

 Phân tử ion của các chất bị hấp thụ thường có mức độ ion hóa nhỏ hơn cácphân tử trung tính

 Các chất ưa nước hấp phụ chậm hơn các chất kỵ nước

Nghiên cứu của sinh viên Nguyễn Ngọc Trung, sinh viên Khoa Hóa học TrườngĐại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội đã tổng hợp và biến đổi bề mặthạt nhôm oxit (Al2O3) bằng polyanion poly styrenesulfonate Vật liệu thu được cókhả năng hấp phụ kháng sinh CIP đạt 97,8%, hiệu quả loại bỏ trong mẫu nước thảibệnh viện thực tế đạt 75% [2]

Oxy hóa nâng cao (AOP) là quá trình sử dụng gốc hydroxyl OH có tính oxy hóacực mạnh (thế oxy hóa khử E = 2,7 V/ESH) để oxy hóa các chất ô nhiễm ở nhiệt độ

và áp suất môi trường Tuy thời gian tồn tại của các gốc OH là rất ngắn, cỡ 10-9 giâynhưng các gốc OH có thể oxy hóa các chất hữu cơ với hằng số tốc độ phản ứng rấtlớn, từ 106 đến 109 L.mol-1.s-1 [19]

Quá trình oxy hóa các hợp chất hữu cơ (RH hay PhX), cơ kim loại và chất vô cơ

có thể được thực hiện bởi 3 cơ chế sau:

i) Tách 1 nguyên tử hydro (để hydro hóa):

4

OH + RH → R + H2Oii) Phản ứng cộng ở liên kết chưa no (hydroxylation):

OH + PhX → HOPhXiii) Trao đổi electron (oxy hóa - khử):

OH + RH → RH + OH

OH + RX → RXOH → ROH + XTrong số các phản ứng này, phản ứng cộng vào ở vòng thơm (cấu trúc phổ biếncủa các chất ô nhiễm hữu cơ bền) có hằng số tốc độ từ 108 đến 1010 L.mol-1.s-1 Do

đó, hiện nay các quá trình AOP được xem như là nhóm các phương pháp xử lý rấthiệu quả các chất ô nhiễm hữu cơ bền (POPs – Persistant Organic Pollutants) khóhoặc không bị phân hủy sinh học trong nước thành CO2, H2O và các chất hữu cơngắn mạch hơn, ít độc hơn và có thể bị phân hủy sinh học

Theo cách thức tạo ra gốc OH, AOP được chia thành các phương pháp khácnhau Theo cơ quan bảo vệ môi trường Mỹ (USEPA), dựa theo đặc tính cuura quátrình có hay không sử dụng nguồn năng lượng bức xạ ngoại tử UV mà có thể phẩnloại các quá trình oxi hóa nâng cao thành 2 nhóm:

- Các quá trình oxy hóa nâng cao không nhờ tác nhân ánh sáng: là các quátrình tạo ra gốc OH mà không nhờ năng lượng bức xạ tia cực tím trong quátrình phản ứng

- Các quá trình oxy hóa nâng cao nhờ tác nhân ánh sáng: là các quá trình tạo

ra gốc OH nhờ năng lượng tia cực tím UV

Năm 2007, Gebhardt và cộng sự dùng phương pháp AOP sử dụng các chất oxyhóa như: Ozon (O3), O3/UV hay H2O2 đã thành công trong việc loại bỏ hoàn toàn một

số dược phẩm: carbamazepine, diazepam, diclofenac và clofibric acid có trong nướcthải sinh hoạt đô thị [14]

1.3 Các phương pháp tổng hợp vật liệu xúc tác quang

Một cách tổng quát, quá trình sol – gel là một quá trình liên quan đến hóa lý của

sự chuyển đổi của một hệ thống từ tiền chất thành pha lỏng dạng sol, sau đó tạothành pha rắn dạng gel theo mô hình tiền chất → sol → gel

Tiền chất là những phần tử ban đầu để tạo những hạt keo Nó được tạo thành từcác thành tố kim loại hay á kim, được bao quanh bởi những phối tử khác nhau Cácprecursor có thể là chất vô cơ kim loại hay hữu cơ kim loại Công thức chung củaprecursor: M(OR)x; với M là kim loại, R là nhóm ankyl có công thức CnH2n+1 [1].Một hệ Sol là sự phân tán của các hạt rắn có kích thước khoảng 0,1 đến 1μmtrong chất lỏng, trong đó chỉ có chuyển động Brown làm lơ lửng các hạt Sol có thời

5

gian bảo quản giới hạn vì các hạt sol hút nhau dẫn đến đông tụ các hạt keo Các hạtsol đến một thời điểm nhất định thì hút lẫn nhau để trở thành những phân tử lớn, đếnkích cỡ 1 – 100 nm và tùy theo xúc tác có mặt trong dung dịch mà phát triển theonhững hướng khác nhau.

Một hệ Gel là một trạng thái mà chất lỏng và rắn phân tán vào nhau, trong đómột mạng lưới chất rắn chứa các thành phần chất lỏng kết dính lại tạo thành Gel Sựngưng tụ của các hạt sẽ tạo thành mạng lưới Tăng nồng độ dung dịch, thay đổi độ

pH hoặc tăng nhiệt độ nhằm hạ hàng rào cản tĩnh điện cho các hạt tương tác để cáchạt kết tụ với nhau, tạo thành Gel Nếu nung ở nhiệt độ bình thường thì sản phẩm làGel khô, nếu nung ở điều kiện siêu giới hạn thì sản phẩm là Gel khí

Quá trình phủ màng bằng phương pháp Sol – gel:

- Bước 1: Các hạt keo mong muốn từ các phân tử huyền phù precursor phân

tán vào một chất lỏng để tạo nên một hệ Sol

- Bước 2: Sự lắng đọng dung dịch Sol tạo ra các lớp phủ trên đế bằng cách

phun, nhúng, quay

- Bước 3: Các hạt trong hệ Sol được polymer hóa thông qua sự loại bỏ các

thành phần ổn định hệ và tạo ra hệ gel ở trạng thái là một mạng lưới liên tục

- Bước 4: Xử lý nhiệt phân các thành phần hữu cơ, vô cơ còn lại và tạo nên

một màng tinh thể hay vô định hình

Ứng dụng của phương pháp Sol – gel

- Tạo màng bảo vệ và màng có tính chất quang học.

- Tạo màng chống phản xạ.

- Bộ nhớ quang.

- Tạo kính giao thoa.

- Màng đa lớp tạo vi điện tử.

Ưu và nhược điểm phương pháp Sol – gel:

Bảng 1.1: Ưu nhược điểm của phương pháp sol gel

Chi phí cao đối với những vật liệuthô

6

Có thể sản xuất được những sản

phẩm có độ tinh khiết cao

Là phương pháp hiệu quả, kinh tế,

đơn giản để sản xuất màng có chất

Phương pháp thủy nhiệt là một trong những phương pháp hiệu quả nhất để cảithiện tính đều đặn của sản phẩm Nó thường được sử dụng trong quá trình tổng hợpsilica trung tính trong điều kiện cơ bản Sau phản ứng của dung dịch, các cấu trúctrung mô trải qua quá trình tái tổ chức, tăng trưởng và kết tinh trong quá trình xử lýthủy nhiệt Nhiệt độ xử lý tương đối thấp, trong khoảng từ 80 đến 150oC

Tổng hợp vật liệu kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt

Tổng hợp thủy nhiệt đề cập đến việc tổng hợp các chất thông qua các phản ứnghóa học trong dung dịch kín và được làm nóng dựa trên nhiệt độ và áp suất môitrường Quá trình tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt bao gồm một bình áp lựcbằng thép được gọi là nồi hấp (Telfon), nước đóng vai trò là chất xúc tác và đôi khi

là thành phần của các pha rắn trong quá trình tổng hợp ở nhiệt độ và áp suất cao.Phương pháp này có nhiều ưu điểm như điều kiện vận hành tương đối đơn giản(nhiệt độ phản ứng < 300oC), quy trình tổng hợp một bước, thân thiện với môi trường

và phân tán tốt trong dung dịch Hơn nữa, tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệtkhông tốn kém về thiết bị, năng lượng so với các phương pháp tổng hợp dung dịchkhác [4]

Nguyên tắc của phương pháp đồng kết tủa là trộn các dung dịch tiền chất của cácvật liệu xúc tác quang lại với nhau, sau đó tiến hành thủy phân ở pH phù hợp nhằmthu được kết tủa Tiến hành lọc rửa rồi nung ở nhiệt độ thích hợp sẽ thu được vật liệuxúc tác quang (thường là kích thước nano) Ví dụ, Liu và cộng sự đã trộn lẫn dungdịch AgNO3 và Ti(SO4)2 với nhau, sau đó sử dụng ure làm chất điều chỉnh pH đểkết tủa đồng thời Ag và TiO2, qua đó thu được vật liệu Ag biến tính TiO2 có hoạttính quang xúc tác cao trong xử lý vi khuẩn [13] Ưu điểm của phương pháp này là

có thể tạo ra các vật liệu rất tinh khiết, độ đồng đều cao do được trộn lẫn ở cấp độphân tử Tuy nhiên nhược điểm của nó là là đòi hỏi phải chuẩn bị được hỗn hợp theo

7